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液相色谱（LC）

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主题：【求助】缓冲盐做流动相，柱压变高，进样后基线上移成宽峰？

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chen2351

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发表于：2013/08/24 14:30:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人用磷酸盐缓冲盐做流动相，做了一周多的实验，之前一直没事，每次做完实验都用20%的甲醇水冲柱子1小时，再用甲醇冲柱子1小时，可是这次做实验，发现柱压变高，待柱压平稳，基线平稳后，进样，基线就上移，形成大宽峰，样品中的峰都骑在大宽峰上出峰，保留时间没什么变化。

后停机冲柱子，先用20%甲醇水冲，流速1ml/L，柱压直线上升，到200多了，请问这是为什么？是柱子堵了？还是缓冲盐析出了？还是泵堵了？泵有自清洗功能，每20Min用10%异丙醇冲0.5min，请问这是否合理？求高手啊！！先谢谢大家了，本人比较着急~~渴望大家的帮助及意见。请随意讨论。

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2013/8/25 8:44:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相有没有重配？使用前是否过滤？

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chen2351

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2013/8/25 20:48:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:

流动相有没有重配？使用前是否过滤？

流动相是隔夜的，用之前都过滤了，可是以前用隔夜两三天都没事，这次只是隔夜一天就有事了呢？

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小不董

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2013/8/25 22:43:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增大纯水的比率,小流量冲洗下。看是否会好。

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cminzhen

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2013/8/25 22:52:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chen2351(chen2351) 发表:
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:

流动相有没有重配？使用前是否过滤？

流动相是隔夜的，用之前都过滤了，可是以前用隔夜两三天都没事，这次只是隔夜一天就有事了呢？

同一个流动相保留时间有变化么？有大变化的话还是重新配吧

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d475643196

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2013/8/26 8:51:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、缓冲盐流动相最好要新配的
2、冲洗时水相最好高些，一般是95%水，有一些柱子是能够用纯水冲洗的直接用纯水冲洗，例如Ecosil-EPS、Ecosil-AQ和waters的Xbridge BEH Shield RP18等
3、冲洗时间至少2小时，为了保证柱子能够尽可能的达到最大寿命。
4、排除样品或其杂质的吸附，冲洗时可能用的比例就要不同了。

以上意见仅供参考，如果楼主还有问题的话可以PM我。谢谢。

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zhoujin83

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2013/8/26 16:44:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉最好不要用95%的水冲洗柱子，这样对柱子不太好。因为甲醇粘度高会造成柱压高，感觉不如用10%乙腈或20%乙腈冲洗柱子。
楼主是不是最好检查下你的冲洗柱子的方法，我们以前有一次不知道谁把这个方法改动了，导致冲柱子用的是缓冲盐，结果可想而知。
柱子堵了，可以用低流速多冲一会，实在不行就0.2或0.1流速倒冲，现在的柱子可以耐受倒冲的，我以前有一根柱子每过一个月就需要倒冲一次，这样半年了也没事。

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小虾米

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2013/8/27 8:29:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
感觉最好不要用95%的水冲洗柱子，这样对柱子不太好。因为甲醇粘度高会造成柱压高，感觉不如用10%乙腈或20%乙腈冲洗柱子。
楼主是不是最好检查下你的冲洗柱子的方法，我们以前有一次不知道谁把这个方法改动了，导致冲柱子用的是缓冲盐，结果可想而知。

柱子堵了，可以用低流速多冲一会，实在不行就0.2或0.1流速倒冲，现在的柱子可以耐受倒冲的，我以前有一根柱子每过一个月就需要倒冲一次，这样半年了也没事。

我也觉得不好，虽然有很多厂家说可以达到95%以上水（甚至100%）冲洗，我觉得还是在90%以下清洗会更好些。

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