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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱中，离子对试剂对出峰时间的影响

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geyinling
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发表于：2011/05/14 16:45:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近我做了关于三聚氰胺出峰时间优化的实验，使用了辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠和己烷磺酸钠，他们对三聚氰胺的出峰时间及目标峰和杂质峰的分离度都有很大的影响，大家知道是什么原因造成的？
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geyinling
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2011/5/14 16:45:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是参阅了一些文献，按照文献的方法操作的。
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zhaohua8011
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2011/5/15 9:00:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入离子对试剂就调整了极性，对改善分离度峰形有益！
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kylabs
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2011/5/15 12:16:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你要做三聚氰胺条件研究的话，更有意义的是做一下三聚氰胺和三聚氰酸的同时检测。

Column: Cogent Diamond Hydride™ 4μm, 100Å.
Catalog No.: 70000-15P-2
Dimensions: 2.1 x150 mm
Solvents: A: DI water + 0.1% acetic acid
B: Acetonitrile + 0.1% acetic acid
Gradient: Time %B
0.0 100
15.00 50
Post Tme: 5 min
Flow Rate: 0.4 mL/min. t0 = 0.8 min
Sample Prep: 1. Cyanuric acid 1.5 microg/mL: NEG (M-H)-
128.0102 m/z analyzed in Neg mode, RT = 1.278 min
2. Melamine 3 microg/mL: POS (M+H)+ 127.0727 m/z
analyzed in Pos mode, RT = 11.260 min
Detection: ESI – NEG for cyanuric acid and ESI – POS
for melamine: - Agilent 6210 MSD TOF mass
spectrometer.
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2011/5/15 12:22:50 Last edit by kylabs
kylabs
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2011/5/15 12:18:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样一根柱子换一下条件就可以得到更好的三聚氰胺结果，不用离子对试剂，可以使用LCMS进行检测。

SolventsA: DI water + 0.1% formic acid
B: Acetonitrile + 0.1% formic acid
Mobile Phase
(for each run)		I: 60% B, isocraic
II: 70% B, isocraic
t0 = 1.44 min.
Flow Rate0.4 mL/min.
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2011/5/15 12:27:15 Last edit by kylabs
geyinling
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2011/5/15 19:43:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，这些资料对本人很有帮助，谢谢了
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qiaozhinuo
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2012/11/1 13:05:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：您有用液相色谱检测三聚氰胺和氰尿酸的方法吗？我这出现点检测上的问题
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/7 11:18:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 geyinling(geyinling) 发表:
大家好，最近我做了关于三聚氰胺出峰时间优化的实验，使用了辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠和己烷磺酸钠，他们对三聚氰胺的出峰时间及目标峰和杂质峰的分离度都有很大的影响，大家知道是什么原因造成的？

加入离子对试剂后，它可以与待分析的物质（多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷）结合成离子对而呈中性，这样非极性就表现出来，从而在色谱柱上有保留行为。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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maqingtie
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2012/11/7 12:55:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上楼说的很对。
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lai4222758
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2012/11/7 15:10:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 geyinling(geyinling) 发表:
大家好，最近我做了关于三聚氰胺出峰时间优化的实验，使用了辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠和己烷磺酸钠，他们对三聚氰胺的出峰时间及目标峰和杂质峰的分离度都有很大的影响，大家知道是什么原因造成的？

加入离子对试剂后，它可以与待分析的物质（多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷）结合成离子对而呈中性，这样非极性就表现出来，从而在色谱柱上有保留行为。

说的很对，从而延长保留时间和改善峰型。
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houjjun
houjjun
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2012/11/7 21:25:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的离子对试剂对样品的分离、洗脱能力是不一样的
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手机版： 【讨论】液相色谱中，离子对试剂对出峰时间的影响
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