使用气相TCD FID这两种色谱，手动进样，填充柱，装柱子时是柱子顶到进样口的顶端，手动进样隔垫被针尖刺穿后带进渣子，时间长了柱子压力升高，样品含量变低，进到柱子的渣子也无法清除出来，清除必须拆柱子，并且很容易将担体一同被清除来，做了个带衬管的进样器，不知是否会对样品分析有无影响，最近手头不止这一项工作还没实践。望大家给些经验。

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2013/8/24 16:45:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、只要通气，能正常做样就可以了，先不考虑这个问题
2、出峰杂质过多的话，把检测器的温度升高一段时间再看看
3、把衬管卸下来，拿丙酮清洗下，或用酒精灯燃烧一下，在通下氮气看能处理掉不

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chengjingbao

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2013/8/24 17:19:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝色De忧郁(sniper1) 发表:

使用气相TCD FID这两种色谱，手动进样，填充柱，装柱子时是柱子顶到进样口的顶端，手动进样隔垫被针尖刺穿后带进渣子，时间长了柱子压力升高，样品含量变低，进到柱子的渣子也无法清除出来，清除必须拆柱子，并且很容易将担体一同被清除来，做了个带衬管的进样器，不知是否会对样品分析有无影响，最近手头不止这一项工作还没实践。望大家给些经验。

不影响分析就行，进柱子就别想着拿出来了，除非报废柱子。

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zyl3367898

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2013/8/24 18:12:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以试试。

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蓝色De忧郁

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2013/8/24 18:41:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 蓝色De忧郁(sniper1) 发表:

使用气相TCD FID这两种色谱，手动进样，填充柱，装柱子时是柱子顶到进样口的顶端，手动进样隔垫被针尖刺穿后带进渣子，时间长了柱子压力升高，样品含量变低，进到柱子的渣子也无法清除出来，清除必须拆柱子，并且很容易将担体一同被清除来，做了个带衬管的进样器，不知是否会对样品分析有无影响，最近手头不止这一项工作还没实践。望大家给些经验。

不影响分析就行，进柱子就别想着拿出来了，除非报废柱子。

因为是24小时不间断分析样品，所以基本1根新柱子2个月基本就会出现测定结果比实际结果偏低，时间越长偏差就会越大并且伴随柱前压力升高。所以柱子报废频率很高，如果改装带衬管的进样器不知第一个样品做完进第二个样品会不会第一个样品有残留。

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雨木霖

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2013/8/24 19:09:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

填充柱？
用衬管+玻璃棉吧。
或者貌似好像把玻璃棉直接塞进填充柱的柱头也可以试试

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chengjingbao

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2013/8/24 21:40:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝色De忧郁(sniper1) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 蓝色De忧郁(sniper1) 发表:

使用气相TCD FID这两种色谱，手动进样，填充柱，装柱子时是柱子顶到进样口的顶端，手动进样隔垫被针尖刺穿后带进渣子，时间长了柱子压力升高，样品含量变低，进到柱子的渣子也无法清除出来，清除必须拆柱子，并且很容易将担体一同被清除来，做了个带衬管的进样器，不知是否会对样品分析有无影响，最近手头不止这一项工作还没实践。望大家给些经验。

不影响分析就行，进柱子就别想着拿出来了，除非报废柱子。

因为是24小时不间断分析样品，所以基本1根新柱子2个月基本就会出现测定结果比实际结果偏低，时间越长偏差就会越大并且伴随柱前压力升高。所以柱子报废频率很高，如果改装带衬管的进样器不知第一个样品做完进第二个样品会不会第一个样品有残留。

残留不残留，是与组分性质和进样器温度有关的。

其实，你已经知道原因，预防还是有方法的，观察一下，将进样垫的更换频率提高一倍。再跟踪观察。如果柱压等参数有明显好转，那问题就算找到了。然后，找到使用的平衡度，最佳性价比。不做这些工作，就算裤管不残留（不可能），你的柱子寿命还是要短。这是您操作技能上的问题。恕我直言，只要留心，就有办法。

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