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主题：【讨论】杂质峰时大时小问题

浏览0 回复23 电梯直达
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equine
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2011/3/22 2:23:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH有可能，再看看有没有可能是前面几针的CARRYOVER引起的
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影子
hyheying
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2011/3/22 8:45:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 equine(equine) 发表:
PH有可能，再看看有没有可能是前面几针的CARRYOVER引起的


上一针残留的可能性是可以排除的，因为同一天的结果还是很平行的
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青橙
chengf3526
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2011/3/22 9:16:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 青橙(chengf3526) 发表:
可以肯定跟流动相的pH有关 配制一系列不同pH的缓冲液试试，直到峰面积最大 应该最稳定了


您提供的这个信息从来没听说过，是应该调大还是调小，有什么规律没有？


看你用水时，这个杂质就消失了，你用的是酸性pH吧？能不能把pH再调小一点试试？
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影子
hyheying
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2011/3/22 9:20:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青橙(chengf3526) 发表:
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 青橙(chengf3526) 发表:
可以肯定跟流动相的pH有关 配制一系列不同pH的缓冲液试试，直到峰面积最大 应该最稳定了


您提供的这个信息从来没听说过，是应该调大还是调小，有什么规律没有？


看你用水时，这个杂质就消失了，你用的是酸性pH吧？能不能把pH再调小一点试试？


是酸性pH，好的，我试试，先谢谢了！
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looye2006
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2011/3/22 13:01:57 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本身这个样品，随时间降解！不稳定。哈哈
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zhaohua8011
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2011/3/22 21:29:13 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独一个杂质变化比较大，应该是这个杂质不稳定导致的。建议处理完毕立即测观察一下。
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liuhao_zx
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2011/3/23 11:02:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的变化会引起保留时间或出峰顺序的变化，杂质峰大小变化，可能是没有完全分离开
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jiafei198210
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2011/3/24 11:35:12 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的PH值微小变化引起的，一般选择PH值在主峰成分PKa相差2个PH值。而杂质峰可能正好在这个变化的范围内。而微小的PH值变化，正好影响了杂质的 PKa的变化，引起峰值的大小的变化。楼主说流动相的PH值是碱性的，建议把流动相在当前条件下，做一个线性，选取最佳的PH值。
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jiafei198210
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2011/3/24 11:38:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过，将盐改为水，有机相不变，这个杂质就没有了，其它的杂质变化不大。但是这个方法已经提供给客户了，不能随便改变，所以我想找出原因再说服客户改方法。
楼主的这种做法，更说明与PH关系很大。样品纯度怎样，不行做个核磁，确认下杂质结构。
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xyhdcm2002
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2011/3/25 14:05:49 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质稳定么？
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