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主题：【求助】帮忙看看这个图，手性分离还能如何调条件哦！

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发表于：2009/12/11 10:54:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析物质两个苯环，带酰胺和羧酸基团
利用75%甲醇：25%0.1%磷酸水溶液分离，40度，0.5ml/min
色谱图分离度不能达到，而且峰型好胖哦
改成乙腈，如何调浓度，都是一个峰要么就是30min还不出来
利用甲醇分离就是峰型很胖，分离度达不到
后来往磷酸溶液中加三乙胺还是不能改善
求教还能如何修改哦
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2009/12/11 10:59:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么规格的色谱柱，检测波长是多少？
1、如果是5um*250的C18柱，改成50%甲醇，1.0的流速，没有加入手性试剂吗？一般不推荐使用低流速，峰形容易展宽变形，如果分离度达不到，再降低有机相，达到分离要求后，再对比在相同洗脱能力下有机相为乙腈时的洗脱情况。
2、使用手性色谱柱。
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2009/12/11 11:01:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是说手性分离不是要低流速比较好吗
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2009/12/11 11:03:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是阿克苏诺贝尔的手性柱 150mm*4.6mm，5um的
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/11 11:05:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是建议先试试降低有机相比例，增加流速。
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xiaoxiaofly
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2009/12/11 11:09:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图没传上来；
最好说明一下是什么物质，有什么性质；
分离度不够，可考虑降低甲醇的比例；
峰形胖，可考虑稍微提高流速；
另外看看改手性柱的使用说明，分离酸性或碱性物质时，会建议加入少量流动相添加剂；
另外，手性分离时，柱温也有影响。
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2009/12/11 11:10:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，好的谢谢，我先试一试了
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2009/12/11 11:11:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢，我试试先了
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xiaoxiaofly
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2009/12/11 11:15:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点，降低有机相比例，增加流速；
另外看看该手性柱的说明书，对于酸性或碱性样品有针对的加点流动相添加剂；
此外，手性分离中柱温也是比较重要的一个参数
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xiaoxiaofly
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2009/12/11 11:17:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕
我这网络有问题，回复了两次，忽略我吧，不好意思了
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