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主题：【求助】我是新手，做的农药残留检测，发现一个很诡异的事情，请大家帮帮忙！！

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angel88888
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发表于：2011/03/24 09:20:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的柱子是HP-5，农药百菌清，原药配出的浓度10mg/L，出峰60万，标准品也是同一浓度，出峰34万，同学都说我的原药比标准品纯度还高呢！汗，做了很多次，结果都一样，会不会是峰内峰呢！标品一般在3.47出峰，原药在3.46左右，且附近有杂峰较多，溶剂是丙酮！进样口250度，柱子温度210度，检测器250度，μECD检测器，求大家帮帮忙啊！谢谢
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coffee8
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2011/3/24 10:24:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原药的纯度肯定是比标准品低的
这个问题可能就是楼主所说的，有杂质干扰
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ozrter
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2011/3/24 11:02:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同楼主，我也是做百菌清检测的，μECD检测器，没试过用丙酮做溶剂，不过有一次试过用甲醇，杂峰非常多，根本无法做出标准曲线。平时我们用正己烷作溶剂，峰型十分漂亮，杂峰极少。你可试试正己烷。

另外，你的浓度再降低些也没事的，浓度过高有时会过载。
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angel88888
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2011/3/24 14:19:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ozrter(ozrter) 发表:
同楼主，我也是做百菌清检测的，μECD检测器，没试过用丙酮做溶剂，不过有一次试过用甲醇，杂峰非常多，根本无法做出标准曲线。平时我们用正己烷作溶剂，峰型十分漂亮，杂峰极少。你可试试正己烷。

另外，你的浓度再降低些也没事的，浓度过高有时会过载。


我开始用过正己烷，可能柱子的原因吧！拖尾挺严重的，你用的是哪种柱子啊？
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/3/24 23:15:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angel88888(angel88888) 发表:
原文由 ozrter(ozrter) 发表:
同楼主，我也是做百菌清检测的，μECD检测器，没试过用丙酮做溶剂，不过有一次试过用甲醇，杂峰非常多，根本无法做出标准曲线。平时我们用正己烷作溶剂，峰型十分漂亮，杂峰极少。你可试试正己烷。

另外，你的浓度再降低些也没事的，浓度过高有时会过载。


我开始用过正己烷，可能柱子的原因吧！拖尾挺严重的，你用的是哪种柱子啊？

使用正己烷会好一些，拖尾严重可能是过载了，你的浓度有些高，一般都是1ppm。
你的柱子是弱极性的，分析百菌清是合适的。
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ozrter
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2011/3/25 1:03:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用hp-5的，这柱子还挺通用的
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ozrter
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2011/3/25 1:15:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问你几个问题
1.标准来源？我用国标中心的固体标样来配的，杂峰也不多，基本上除了溶剂峰就是百菌清了。更不用说百灵威的标准和上海恒同的标准了。
2.仪器型号？我使用的是安捷伦的7890，挺稳定，有些小仪器公司的gc很容易有漏气现象，也可能影响结果。
3.标准曲线？你这么做出来标准曲线的结果如何？
4.衬管隔垫是否已及时更换？

大型仪器是个比较复杂的体系，是挺难做好的，望君能解决这个问题。
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oymuma
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2011/3/28 9:42:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是标准品或者农药的浓度有问题，是不是过了保质期？
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roland2008
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2011/3/28 11:05:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原药浓度不可能比标准品还高吧，要不就是标准品挥发了，要不就是检测时各因素干扰
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qqqid
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2011/3/29 1:30:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的柱子温度210度，是恒温还是程序升温的终温？
恒温210度做农残对毛细柱来说温度太高，分离度不好，3.46min出样品峰太快了。
建议恒温适当降低温度，最好采用程序升温。
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MMYG
jl070869
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2011/3/30 23:30:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angel88888(angel88888) 发表:
我用的柱子是HP-5，农药百菌清，原药配出的浓度10mg/L，出峰60万，标准品也是同一浓度，出峰34万，同学都说我的原药比标准品纯度还高呢！汗，做了很多次，结果都一样，会不会是峰内峰呢！标品一般在3.47出峰，原药在3.46左右，且附近有杂峰较多，溶剂是丙酮！进样口250度，柱子温度210度，检测器250度，μECD检测器，求大家帮帮忙啊！谢谢

恒温？就有可能是干扰
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