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主题：【原创】前几天带了一个徒弟，问我关于PE800的拖尾问题，请大家帮忙

浏览0 回复23 电梯直达
初学者&九点虎
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发表于：2011/03/25 16:31:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天带了一个徒弟，问我关于PE800的拖尾问题，请大家帮忙
问题：在用石墨炉测定乳品中CR的时候出现了拖尾，有时候出现双峰，标样挺好，样品有
样品前处理：2克样品，10毫升5:1硝酸高氯酸湿法消解
我怀疑是高氯酸的问题，但没见到峰形，不敢确定，大家遇到过这种情况吗？
解释一下，谢谢
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coffee8
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2011/3/25 17:36:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE800应该是用的塞曼扣背景方式吧！
是否用的基体改进剂？
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2011/3/25 18:07:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
PE800应该是用的塞曼扣背景方式吧！
是否用的基体改进剂？

没有基体改进剂
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/3/25 18:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
PE800应该是用的塞曼扣背景方式吧！
是否用的基体改进剂？

高温元素可以不用基体改进剂
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haodou000
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2011/3/25 18:59:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cr是高温元素，容易出现拖尾
双峰的原因：1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度
2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁
3.涂层发生脱落，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低
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秋月芙蓉
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2011/3/25 18:59:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳品前处理可以不用高氯酸，应该尽量避免
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coffee8
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2011/3/25 20:16:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
乳品前处理可以不用高氯酸，应该尽量避免


高氯酸对光谱影响都比较大，实在要用也要在最后处理的时候尽量赶干净
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逆天
scutacdeath
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2011/3/25 21:02:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯离子对石墨炉影响很大，应该避免在前处理带入氯元素，建议不用高氯酸。
最近刚做完乳粉测铬的方法验证，我用的干法灰化，最后基体为1%的硝酸，不用基改，基本上按PE默认的设置条件，稍微调整灰化时间，很容易就做出来，峰形也好。只出现过一次拖尾现象，后来发现是石墨管的问题，换了就好了。
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2011/3/25 21:37:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haodou000(haodou000) 发表:
Cr是高温元素，容易出现拖尾
双峰的原因：1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度
2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁
3.涂层发生脱落，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

这个说的太全面了，谢谢
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2011/3/25 21:41:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
乳品前处理可以不用高氯酸，应该尽量避免


高氯酸对光谱影响都比较大，实在要用也要在最后处理的时候尽量赶干净

这样有时候会发生爆炸
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2011/3/25 21:42:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scutacdeath(scutacdeath) 发表:
氯离子对石墨炉影响很大，应该避免在前处理带入氯元素，建议不用高氯酸。
最近刚做完乳粉测铬的方法验证，我用的干法灰化，最后基体为1%的硝酸，不用基改，基本上按PE默认的设置条件，稍微调整灰化时间，很容易就做出来，峰形也好。只出现过一次拖尾现象，后来发现是石墨管的问题，换了就好了。

我现在干法做有时候偏低，比较郁闷
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