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主题：【求助】顶空测二乙烯苯响应底，怎么办？

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laolang_cool
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2011/3/27 9:28:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用了分流，用皂沫流量计测速度大概是 10mL/4s，这样估算分流有 150:1 吧？好像气相的工程师说N2流量约为 1mL/min。我还不知是不是这么算的。。。

顶空进样的规格是固定的，上面写了是 1 mL。

附图1是几个对照在一块的图，附图2是放大了的图，二乙烯苯在 17 min 那个，还应该有一个小的可能和溶剂 DMSO 重合了（能不能改善？）。我的各对照液的浓度都是 2ul/ml(DMSO)。

不知我这样的浓度和响应是不是合适，还需要调分流吗？我是做药品的有机残留的，苯和二氯乙烷限量 2ppm，其他的 20ppm 吧。

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2011/3/27 9:30:39 Last edit by laolang_cool
阿宝
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2011/3/27 9:36:41 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样还需要分流啊？ 关掉分流试试
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laolang_cool
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2011/3/27 9:44:15 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是中普分的气相，还不太会用分流，他是用一个旋转的开关控制大小的，好像只能调大调小没有开关。我试试再调小看看。另外，我看资料上一般都写了要分流啊。
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阿宝
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2011/3/27 9:51:46 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
我用的是中普分的气相，还不太会用分流，他是用一个旋转的开关控制大小的，好像只能调大调小没有开关。我试试再调小看看。另外，我看资料上一般都写了要分流啊。

顶空进样本来进样量就小，一分流进柱子的样品就更少了
你调到最小看看
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laolang_cool
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2011/3/27 10:14:25 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，不过要等新柱子来了再试试。上次没做几次就弄坏一根柱子，都不太敢加大进样了。。。其他物质响应我看也比较明显啊，所以之前觉得没必要再动分流比了。

不过，我之前试过加大 10 倍二乙烯苯的含量，也没有任何改善啊。。
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aikk
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2011/9/17 11:09:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意顶空压力和进样口压力，会影响的。一般前者大于后者0.5-1
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aikk
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2011/9/17 11:11:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的工程师说顶空一定要设置分流比，但是衬管可以不一定用分流衬管
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whbsf1230
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2011/9/17 15:31:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低加热炉温度，就是你顶空加热平衡的温度，顶空分流也行，这没有问题
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