主题:【求助】做EO检测的气相色谱配置

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ypyz
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我们公司准备买气相色谱,用于测环氧乙烷的,不知道大家有没有做这个测试的,该买什么型号,配置有哪些?
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lojik2000
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阿宝
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杨健
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环氧乙烷中的二氧化碳是要分析,别的好像没有别的了吧。你可以采用乙烯丙烯的微量CO、CO2分析方法(外标法),配置大概是带镍转化、FID。spuelco 6ft hayesep Q:200℃:填充柱(80/100)、J&W115-3133:360℃:30m×530um×3um(GS-Carbon PLOT),一个十通阀。或6ft,Hayesep Q,TCD作检测器。
阿宝
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环氧乙烷中的二氧化碳是要分析,别的好像没有别的了吧。你可以采用乙烯丙烯的微量CO、CO2分析方法(外标法),配置大概是带镍转化、FID。spuelco 6ft hayesep Q:200℃:填充柱(80/100)、J&W115-3133:360℃:30m×530um×3um(GS-Carbon PLOT),一个十通阀。或6ft,Hayesep Q,TCD作检测器。

360℃ ?这个该不会是柱温吧?这么高?
ypyz
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主测定什么样品中的EO?浓度大致是什么级别?


水中的EO,浓度大概每克中含量大概几微克。
杨健
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原文由 yjsf598(yjsf598) 发表:
环氧乙烷中的二氧化碳是要分析,别的好像没有别的了吧。你可以采用乙烯丙烯的微量CO、CO2分析方法(外标法),配置大概是带镍转化、FID。spuelco 6ft hayesep Q:200℃:填充柱(80/100)、J&W115-3133:360℃:30m×530um×3um(GS-Carbon PLOT),一个十通阀。或6ft,Hayesep Q,TCD作检测器。

360℃ ?这个该不会是柱温吧?这么高?

这个是柱子的极限温度。
杨健
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楼主说的是测量水中的微量EO啊,我们用的是安捷伦7890,带自动进样器7693,HP-Innowax 30m, 0.53mm, 1.0um,分流不分流进样口,FID
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阿宝
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原文由 yjsf598(yjsf598) 发表:
楼主说的是测量水中的微量EO啊,我们用的是安捷伦7890,带自动进样器7693,HP-Innowax 30m, 0.53mm, 1.0um,分流不分流进样口,FID

可否分享一下柱温程序和其他详细参数
杨健
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温度    250℃    总流量    59.786ml/min
压力    0.9484psi    载气    氢气
模式    分流    进样方式    自动进样器(针)
分流比    30:1    隔垫吹扫    3ml/min
注射器规格    5μL    进样量    1.0μL
    进样前    进样后    体积
溶剂A清洗    0    3    最大
溶剂B清洗    0    3    最大
样品清洗次数    3    —    最大
样品抽吸次数    6    —    最大
推杆速度    快速    粘度延迟    0秒
前:毛细管, Agilent 19095N-123-HP-INNOWAX Polyethylene Glyco,30m×530um×1um,H2,恒流,1.8318ml/min,温限:240℃
初始    120℃    10min
FID-前 检测器
温度    250℃    空气流量    400ml/min
H2流量    35ml/min    尾吹流量    27ml/min
采样频率    20Hz
前部信号
    RT(min)    RF   
环氧乙烷    6.5    0.0000202254   
杨健
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原文由 yjsf598(yjsf598) 发表:
楼主说的是测量水中的微量EO啊,我们用的是安捷伦7890,带自动进样器7693,HP-Innowax 30m, 0.53mm, 1.0um,分流不分流进样口,FID

可否分享一下柱温程序和其他详细参数

进样口

前进样口

温度

250

总流量

59.786ml/min

压力

0.9484psi

载气

氢气

模式

分流

进样方式

自动进样器(针)

分流比

30:1

隔垫吹扫

3ml/min

自动进样器

注射器规格

5μL

进样量

1.0μL

进样前

进样后

体积

溶剂A清洗

0

3

最大

溶剂B清洗

0

3

最大

样品清洗次数

3

最大

样品抽吸次数

6

最大

推杆速度

快速

粘度延迟

0

色谱柱



前:毛细管, Agilent 19095N-123-HP-INNOWAX Polyethylene Glyco30m×530um×1umH2,恒流,1.8318ml/min,温限:240

柱温

初始

120

10min

检测器

FID- 检测器

温度

250

空气流量

400ml/min

H2流量

35ml/min

尾吹流量

27ml/min

谱图

采样频率

20Hz

校正表

前部信号

RTmin

RF

环氧乙烷

6.5

0.0000202254

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