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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】着急　铅吸光度没了 请大家帮我分析分析原因～

浏览0 回复19 电梯直达
angelfeet
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发表于：2011/03/29 15:49:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室有一台石墨炉　一直用它来测葡萄酒中的砷和铅
之前一直好好的突然有一天　铅（基体改进剂是磷酸氢二氨）的标准曲线做不出了，根本没有吸光值
而砷的标准曲线毫无影响
这两天一直再排查问题，铅的标准曲线重新配置，灯也换过了，铅标准样依然没有吸光度（0或负值），究竟是什么原因呢？
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2011/3/29 17:53:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果灯也换了，标准溶液也确定没有问题，你就要从根上查起了
1、首先确认元素灯的铅元素灯，灯已经点亮，寻峰时，峰形正常与否
2、确认是铅标准溶液，从一级标准溶液开始查起
因为你的砷没有问题，仪器本身问题不大
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秋月芙蓉
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2011/3/29 18:40:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上专家的观点，会不会忽略比较低级的原因，如标准杯位弄错。。
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夕阳
anping
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2011/3/29 19:12:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/3/29 22:06:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷应该是加氢化物发生吧，是在石英管上反应吧。如果是直接在石墨管上应该是耶拿的仪器。标液出现问题概率大一些。
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angelfeet
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2011/3/30 8:35:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的就是瓦里安的240Z，就是石墨管上，两个实验是同一根管，铅的标准液我又换了母液重新配的，母液08年生产的保质期5年，感觉不像是标液的问题，头疼啊。
还有　寻峰时，怎么算峰正常啊？
刚刚做的　
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evenkiss
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2011/3/30 9:58:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
寻峰不正常应该会报错吧，而且最关键的是做砷没问题，说明仪器没什么大问题
*******************************************************************
建议你把铅灯的灯位换一下，比如说你做砷的时候做的很好，那么就把砷灯拆下来，把新的铅灯换到砷的灯位上去，重新设置然后测量，试一下，这个情况应该不用找售后
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sz-shine
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2011/3/30 14:38:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、自动进样器进样品时，看看摄像头，样品进石墨管了吗，进样正常吗？
2、铅灯的光通道，有没有被杂物挡住。
3、铅灯在优化时，是否有信号，增益正不正常？
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zygan
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2011/3/30 16:00:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根新的原装石墨管试一试吧。我也用240Z的石墨炉，在国产石墨管上用800度进行灰化测铅，原子化时就没有任何信号；在原装石墨管上用800度进行灰化测铅，一切都好，线性很好。（化学改进剂：磷酸二氢铵）
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秋月芙蓉
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2011/3/30 21:14:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zygan(zygan) 发表:
换一根新的原装石墨管试一试吧。我也用240Z的石墨炉，在国产石墨管上用800度进行灰化测铅，原子化时就没有任何信号；在原装石墨管上用800度进行灰化测铅，一切都好，线性很好。（化学改进剂：磷酸二氢铵）

这么说国产石墨管有问题啊
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angelfeet
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2011/3/31 9:47:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zygan(zygan) 发表:
换一根新的原装石墨管试一试吧。我也用240Z的石墨炉，在国产石墨管上用800度进行灰化测铅，原子化时就没有任何信号；在原装石墨管上用800度进行灰化测铅，一切都好，线性很好。（化学改进剂：磷酸二氢铵）

所有能想的办法都想了，一直进口石墨管，换了也不行，条件一直没变灰化850　原子化1800　磷酸二氢铵的基改剂。
现在正在等新的标液，看看新买的标液行不行，实在是没招了。
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