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主题：【求助】我的回收率呀！回来吧！！！

浏览0 回复18 电梯直达
Jun Nan Li
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发表于：2011/04/02 21:21:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
 

问题：      我用PE800检测乳制品（液奶）中的铅，用的是湿式消解法，
                    称取10g奶样，加入1ml高氯酸，20ml硝酸，在电热板上消解至1--2ml。再将其定容至25ml后上机。
                    前期用此法已将回收率做到了90--100%之间，并维持了一段时间，但现在多次消解回收率却只有40-60%
             
已改进：    更换石墨炉，调节进样针，从新配置标液  ，做出的曲线在0.995以上。

                  前辈们咋办呀，领导要结果呀 ！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
推荐答案：逆天回复于2011/04/02
你的过程请尽量详细点说明，鉴于此，我只能给出可能原因。
可能原因：
1、铅是低温元素，你电热板温度不宜太高
2、你加标用的标液是否配制有问题（低了还是放久了被容器吸附），尝试重新配制
3、你的样品峰形如何？有干扰吗？会拖尾吗？氯离子对石墨炉影响较大，尝试不加高氯酸消解。
4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致？应该在同一条件上测试标线和样品。
5、你的空白值是否太高？
6、你加标的量是多少，针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%～115%就是合格。

以上希望对你有帮助。
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2011/4/2 21:26:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白与前期的样品空白值变化大不大？
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戈壁明珠
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2011/4/2 23:08:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.
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逆天
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2011/4/2 23:09:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的过程请尽量详细点说明，鉴于此，我只能给出可能原因。
可能原因：
1、铅是低温元素，你电热板温度不宜太高
2、你加标用的标液是否配制有问题（低了还是放久了被容器吸附），尝试重新配制
3、你的样品峰形如何？有干扰吗？会拖尾吗？氯离子对石墨炉影响较大，尝试不加高氯酸消解。
4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致？应该在同一条件上测试标线和样品。
5、你的空白值是否太高？
6、你加标的量是多少，针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%～115%就是合格。

以上希望对你有帮助。
该帖子作者被版主 coffee8加 3积分， 2经验，加分理由：分析的比较全面！
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秋月芙蓉
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2011/4/3 6:50:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用干法前处理，避免使用高氯酸
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coffee8
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2011/4/3 7:41:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议用干法前处理，避免使用高氯酸


高氯酸确实 有影响呀！！
不知道楼主有没有试过干法灰化
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逆天
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2011/4/3 9:52:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是液态奶样，湿法消解可行，只是不建议加高氯酸。
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Jun Nan Li
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2011/4/6 19:22:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
样品空白与前期的样品空白值变化大不大？
空白值一直都很低，都能控制在0.01以下
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Jun Nan Li
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2011/4/6 19:23:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.
选择位置能用选择位置测定吗？
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Jun Nan Li
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2011/4/6 19:30:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议用干法前处理，避免使用高氯酸
老师  高氯酸在消解的过程中起什么作用呀？
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Jun Nan Li
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2011/4/6 19:54:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.
选择位置能用选择位置测定吗？
选择位置？
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