主题：【求助】我的回收率呀！回来吧！！！

原文由 scutacdeath(scutacdeath) 发表:
你的过程请尽量详细点说明，鉴于此，我只能给出可能原因。
可能原因：
1、铅是低温元素，你电热板温度不宜太高
2、你加标用的标液是否配制有问题（低了还是放久了被容器吸附），尝试重新配制
3、你的样品峰形如何？有干扰吗？会拖尾吗？氯离子对石墨炉影响较大，尝试不加高氯酸消解。
4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致？应该在同一条件上测试标线和样品。
5、你的空白值是否太高？
6、你加标的量是多少，针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%～115%就是合格。

以上希望对你有帮助。

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 scutacdeath(scutacdeath) 发表:
你的过程请尽量详细点说明，鉴于此，我只能给出可能原因。
可能原因：
1、铅是低温元素，你电热板温度不宜太高
2、你加标用的标液是否配制有问题（低了还是放久了被容器吸附），尝试重新配制
3、你的样品峰形如何？有干扰吗？会拖尾吗？氯离子对石墨炉影响较大，尝试不加高氯酸消解。
4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致？应该在同一条件上测试标线和样品。
5、你的空白值是否太高？
6、你加标的量是多少，针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%～115%就是合格。

以上希望对你有帮助。

我的消解：

1----8号烧杯中分别加入20ml的硝酸,1ml高氯酸;并放入几粒玻璃珠；

第一组：1----3号烧杯分别称取10g奶样；

第二组：4----6号烧杯中分别加入1.3毫升 20ng/ml的铅工作液；

第三组：7 ----8号为试剂空白

将1---8号烧杯盖上玻璃瓶皿，放置加热板上，电压调制100V，进行加热消解。最后所剩1ml左右的溶液均为澄清透明状。将烧杯中的液体完全转移至25ml容量瓶中，并用0.2%的硝酸定溶至25ml后上机。

        但现在的效果不佳，试剂空白在0.01以下。

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.

选择位置能用选择位置测定吗？

选择位置？

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议用干法前处理，避免使用高氯酸

老师  高氯酸在消解的过程中起什么作用呀？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.

选择位置能用选择位置测定吗？

选择位置？

楼主是什么意思呀？看不明白！！

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.

选择位置能用选择位置测定吗？

选择位置？

楼主是什么意思呀？看不明白！！

不填写式样信息，直接用选择位置测定，得出的结果有效吗？

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 yqfxy(yqfxy) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.

选择位置能用选择位置测定吗？

选择位置？

楼主是什么意思呀？看不明白！！

不填写式样信息，直接用选择位置测定，得出的结果有效吗？