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主题：【求助】GCMS测试胶粘剂的定量方法

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edward
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发表于：2011/04/04 11:34:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器:岛津GC-MS 2010 plus 加装DANI顶空进样器.
仪器使用:半年

我们公司的产品是胶粘剂,怎样用GCMS定量.我现在是外标法,标准溶液是用溶剂配的,但是产品是胶粘剂,有粘度的.
我的前处理是:一,先把产品蒸馏,把馏液取出来测试,.用标准曲线定量,但结果会比真实值小很多.
                        二.直接用样品顶空.达到气液平衡,进样.也用溶液配制的标准曲线定量,但结果比真实值会大很多.
                        三,模拟样品的环境.标准曲线也是用胶粘剂配制.然后直接用样品测试.但这样子,我的标准曲线不成线性,没办法定量,
请问大家有没有做过类似的检测.你们的处理是怎样的.谢谢.
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2011/4/4 11:41:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以考虑如何提高目标组分的萃取效果。
样品组分往往太多，碰到有高沸点之类的更麻烦
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2011/4/4 11:42:56 Last edit by dadakgkg
edward
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2011/4/4 11:52:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 星星(dadakgkg) 发表:
是否可以考虑如何提高目标组分的萃取效果。
样品组分往往太多，碰到有高沸点之类的更麻烦


确实,样品中有含有高沸点的禁用物质组分.
也有考滤用超声萃取,但每天样品太多了.这样子做影响分析的及时性.
暂时高沸点的可以忽略,现只对环己烷 .苯.四氢呋喃和甲苯做定量.
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learner1999
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2011/4/4 12:28:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂萃取做可不可以
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edward
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2011/4/4 13:54:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
溶剂萃取做可不可以

用溶剂萃取的话,就稀释了样品.做出的测试结果再乘回稀释的倍数.得出的结果也不对啊.
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它山之石
graymice
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2011/4/4 15:30:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是觉得溶剂萃取比较靠谱，关键是找到一种能溶解目标物质的溶剂。
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symmacros
jimzhu
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2011/4/4 16:56:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 它山之石(graymice) 发表:
还是觉得溶剂萃取比较靠谱，关键是找到一种能溶解目标物质的溶剂。


溶剂萃取的最大问题是干扰太大，溶剂也能溶解胶粘剂里其他物质。
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edward
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2011/4/4 17:00:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 它山之石(graymice) 发表:
还是觉得溶剂萃取比较靠谱，关键是找到一种能溶解目标物质的溶剂。


胶粘剂测试文献说用DMF或者是甲醇溶解,我试过,应该可以.但是过滤装置要求严格,不然过滤会带进树脂.
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learner1999
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2011/4/4 17:00:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 edward(edward) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
溶剂萃取做可不可以

用溶剂萃取的话,就稀释了样品.做出的测试结果再乘回稀释的倍数.得出的结果也不对啊.

你是怎么知道结果不对的呢？
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星星
dadakgkg
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2011/4/4 17:06:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 edward(edward) 发表:
原文由 它山之石(graymice) 发表:
还是觉得溶剂萃取比较靠谱，关键是找到一种能溶解目标物质的溶剂。


胶粘剂测试文献说用DMF或者是甲醇溶解,我试过,应该可以.但是过滤装置要求严格,不然过滤会带进树脂.


既然这样，样品直接进样不是树脂全部进去了？
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symmacros
jimzhu
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2011/4/4 17:07:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线和样品测定都要用相同的方法，顶空法，例如标准用和样品相近的基质配制后测定曲线，然后在相同条件下测定样品。可以找一种合适的溶剂来溶解样品，同时按同样方式溶解标样，顶空测定。
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