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主题：【求助】GC-MS 测定氯苯时响应逐渐降低是什么原因?

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lwl0902
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发表于：2012/12/24 16:29:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS 测定氯苯类时,用自动进样器进行液体自动进样,响应逐渐降低是什么原因?

谢谢!
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2012/12/24 16:36:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同一样品，在相同的条件下，进样次数增多，响应越来越低吗？整个过程有多久，是几天内，还是比较长的一段时间内？是样品太脏？
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lwl0902
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2012/12/25 10:58:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是配制的标准溶液,应该不脏.在同一天内,相同条件下连续进样,其响应逐渐降低.
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2012/12/25 11:00:32 Last edit by lwl0902
steven
myoak
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2012/12/25 22:32:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以检查下仪器是否有漏气？或者换个衬管试试。
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lwl0902
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2012/12/26 9:04:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
楼主可以检查下仪器是否有漏气？或者换个衬管试试。


衬管是才换,仪器不漏气.
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/26 9:25:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换下衬管，试下。有可能是仪器不稳定。
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fwonder
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2012/12/26 9:43:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lwl0902(lwl0902) 发表:
GC-MS 测定氯苯类时,用自动进样器进行液体自动进样,响应逐渐降低是什么原因?

谢谢!


测定氯苯前，仪器是否空闲放置了几个小时或者更长？我也注意过相同样品，响应值降低的问题，而且都发生在仪器空闲一段时间之后。我觉得这个问题和检测器的饱和度，或者真空腔的稳定值有关。为了避免这种情况发生，走定量分析项目，前几个样品的数据可以剔除，就是进同一样品，待响应值稳定，再开始定量分析，这样仪器数据就可靠了。
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千层峰
jxyan
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2012/12/26 14:11:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下进样针是否堵塞了？
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安平
byron1111
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2012/12/27 9:28:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好做实验，是否来自样品？进样口和色谱柱是否有吸附？

    相同时间间隔进样，考察响应下降。

    不同时间间隔，考察响应下降。

    看看峰面积和时间还是进样次数相关。
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lwl0902
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2012/12/27 11:38:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 lwl0902(lwl0902) 发表:
GC-MS 测定氯苯类时,用自动进样器进行液体自动进样,响应逐渐降低是什么原因?

谢谢!


测定氯苯前，仪器是否空闲放置了几个小时或者更长？我也注意过相同样品，响应值降低的问题，而且都发生在仪器空闲一段时间之后。我觉得这个问题和检测器的饱和度，或者真空腔的稳定值有关。为了避免这种情况发生，走定量分析项目，前几个样品的数据可以剔除，就是进同一样品，待响应值稳定，再开始定量分析，这样仪器数据就可靠了。


测定氯苯前,仪器空闲一天时间,但仪器一直开着,真空度不应存在问题,我重复进十几个样品,但响应都未稳定.在晚上再连续进样十多个样品后,今天上午响应值处于稳定状态,精密度也好.若仪器处于这样状态,那也太坑人.是不是还有其它为影响因素?我也在怀疑样品(配制的是标样)是否存在平衡稳定的问题.
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2012/12/27 15:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lwl0902(lwl0902) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 lwl0902(lwl0902) 发表:
GC-MS 测定氯苯类时,用自动进样器进行液体自动进样,响应逐渐降低是什么原因?

谢谢!


测定氯苯前，仪器是否空闲放置了几个小时或者更长？我也注意过相同样品，响应值降低的问题，而且都发生在仪器空闲一段时间之后。我觉得这个问题和检测器的饱和度，或者真空腔的稳定值有关。为了避免这种情况发生，走定量分析项目，前几个样品的数据可以剔除，就是进同一样品，待响应值稳定，再开始定量分析，这样仪器数据就可靠了。


测定氯苯前,仪器空闲一天时间,但仪器一直开着,真空度不应存在问题,我重复进十几个样品,但响应都未稳定.在晚上再连续进样十多个样品后,今天上午响应值处于稳定状态,精密度也好.若仪器处于这样状态,那也太坑人.是不是还有其它为影响因素?我也在怀疑样品(配制的是标样)是否存在平衡稳定的问题.


仪器状态稳定以后再新配个样品上机就能确定是不是样品的稳定性问题。我这边就很肯定是仪器方面的问题，因为状态稳定以后做其他样品重现性就好了
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