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主题：【求助】为什么混标在ms上响应不好

浏览0 回复13 电梯直达
dong3626
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发表于：2012/12/24 16:09:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了几次农残，除了样品外，还做了空白基质、加标以及溶剂标样，最开始用溶剂配的标准曲线。但是上GC-MS之后响应值非常低，而且峰特别的难看。

后来就用提取出来的空白基质作为溶剂，配置标准曲线，同样的浓度。跑出来的响应值和峰形都不错。

这个是怎么回事？记得之前还好好的啊？你有没有遇到过这样的问题？是什么原因的？

麻烦各位帮我看看。谢谢！
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戈壁明珠
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2012/12/24 16:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，气质对大多数农残有基质增强效应，纯溶剂标准品不如基质标准品的响应，而对有些极性比较强的农残组分基质标还有改善峰形的作用，像甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等。版面内有很多关于基质效应的帖子，你可以看一下。
此外，如果标准品峰形差有可能是仪器污染严重，需要清理一下仪器的进样口等部分。
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dong3626
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2012/12/24 17:07:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦。那看来我要维护下进样口了
谢谢！
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戈壁明珠
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2012/12/24 17:28:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，如果维护进样口峰形改善请反馈一下，多谢！
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2012/12/24 17:39:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

楼主，如果维护进样口峰形改善请反馈一下，多谢！


你们维护进样口都那些。。我衬管是新换的，垫圈也是新换的。。。。分流平板也换上去差不多有半年了吧。。

还有哪里需要维护？
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戈壁明珠
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2012/12/24 18:53:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

楼主，如果维护进样口峰形改善请反馈一下，多谢！


你们维护进样口都那些。。我衬管是新换的，垫圈也是新换的。。。。分流平板也换上去差不多有半年了吧。。

还有哪里需要维护？


你说的垫圈是什么？石墨垫？

衬管如果是新的有些组分峰形会不好，用用就好了，但是污染严重峰形又会变差。如果样品量大，分流平板拆下来清洗一下，色谱柱头最好截掉一些，这一块也是容易污染的。
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2012/12/24 21:02:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

楼主，如果维护进样口峰形改善请反馈一下，多谢！


你们维护进样口都那些。。我衬管是新换的，垫圈也是新换的。。。。分流平板也换上去差不多有半年了吧。。

还有哪里需要维护？


你说的垫圈是什么？石墨垫？

衬管如果是新的有些组分峰形会不好，用用就好了，但是污染严重峰形又会变差。如果样品量大，分流平板拆下来清洗一下，色谱柱头最好截掉一些，这一块也是容易污染的。


谢谢，不是垫圈。是隔垫。。分流平板是怎么清洗的？
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戈壁明珠
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2012/12/24 22:24:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用有机溶剂清洗，丙酮、甲醇等，因为我的仪器分流平板是镀金的，所以工程师不让超声。
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2012/12/25 8:00:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:

我使用有机溶剂清洗，丙酮、甲醇等，因为我的仪器分流平板是镀金的，所以工程师不让超声。


安捷伦的么? 之前我换下来一个。上面都已经感觉像是锈迹了。。如果不打磨或者棉签擦的话，单纯的清洗貌似效果不好

能告诉我你是怎么做的么？我试试看
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荆棘鸟
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2012/12/25 11:36:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:

我使用有机溶剂清洗，丙酮、甲醇等，因为我的仪器分流平板是镀金的，所以工程师不让超声。


安捷伦的么? 之前我换下来一个。上面都已经感觉像是锈迹了。。如果不打磨或者棉签擦的话，单纯的清洗貌似效果不好

能告诉我你是怎么做的么？我试试看


是安捷伦的仪器，打磨不合适，我也是用棉签轻轻擦拭，然后用丙酮清洗，如果效果不好就只能换了，分流平板也是一个耗材。
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dong3626
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2012/12/25 12:50:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦我们的也是安捷伦的呵呵。
谢谢回复！回头把机器关了维护下。
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