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主题：【求助】我做的六六六、滴滴涕回收率太高怎么办啊

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mwmwmwmw
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发表于：2007/03/17 20:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手指点一下。
我做的牛奶中六六六、滴滴涕回收率试验，
除了甲体六六六回收率正常外，其他的回收率都在150-200%
而P，P'-DDT回收率只有15%
做实验的时候，是把这些标准一起加入到牛奶中的，
还有就是都做了平行，平行样之间平行性非常好。
重新做试验后，结果还是一样。

请大家指点迷津啊，在线等。
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2007/3/19 10:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的空白结果如何啊？是不是有干扰啊？DDT的回收率较低的话，是不是由于在进样口的分解啊？
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wjl0220
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2007/3/19 13:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的滴滴涕回收低是不是标准品在色谱上完全分离了呢?六六六的分离不好是不是因为你净化的不好？
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2007/3/19 20:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有空白干扰，空白测定了没问题。
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2007/3/19 20:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品分离的挺好，DDT的分解率测试也没问题。
现在是回收率太高，净化不好会有这样情况吗
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我在故我思
hotdoglet
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2007/3/19 20:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的色谱峰是自动积分的吗？积分的是不是正确啊？
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loacao
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2007/3/20 15:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率高要系统地考虑你的整个方法：
1 标样配制是否正确；
2 基质是否空白；
3 前处理过程中是否是在非常洁净的空间完成（六六六和DDT在空气中都有残留）；
4 进样时的样品是否经过了浓缩，也就是你进样时每份样品中的农药含量与添加时是否一致；
5 如楼上说的积分是否正确；
6 色谱上农药定量方法是否正确，外标法还是内标法，比较可靠的是用标准曲线来定量。
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2007/3/20 19:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在发现是我在前处理时用的塑料离心管带入了杂质。
不过大家说的问题对我也很有帮助，
我真还没注意空气中残留的问题。
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海飞龙
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2007/4/2 19:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您的色谱峰是自动积分的吗？积分的是不是正确啊？

有时自动积分对于不同浓度标样底线偏移差别较大，这该怎么办？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/4/2 19:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifeilong 发表:有时自动积分对于不同浓度标样底线偏移差别较大，这该怎么办？

我以前使用的是GC2010，岛津的仪器。一般标准溶液的自动积分还是可以的，就是样品组分的积分有时候由于本底高，基线漂移厉害一些，这时候只有利用手动积分了。总体的就是根据基线的走势来决定基线（如总体的基线是往上的，对峰的积分基线也是这样），进行手动积分。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/23 12:35:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mwmwmwmw(mwmwmwmw) 发表:
请各位高手指点一下。
我做的牛奶中六六六、滴滴涕回收率试验，
除了甲体六六六回收率正常外，其他的回收率都在150-200%
而P，P'-DDT回收率只有15%
做实验的时候，是把这些标准一起加入到牛奶中的，
还有就是都做了平行，平行样之间平行性非常好。
重新做试验后，结果还是一样。

请大家指点迷津啊，在线等。

回收率高可能是有基质干扰或者基质效应,配一个基质标准品来作定量看看是否会好一些。
P，P'-DDT回收率只有15%可能原因是在进样口部分有降解，进样口有污染物导致的。
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