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主题：【求助】维生素样品测定相关问题？？

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zhuigan2s020
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发表于：2011/04/05 17:49:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维生素A 、E测定，含量和回收率偏低问题

近日在做Va Ve 发现含量比以前明显低，空白加标的回收率也只有50%-60%，实验几个人做了，结果差不多。整个实验按照国标来做的。先酶解 加焦性没食子酸 氢氧化钾溶液 回流30分钟，用石油醚萃取。整个过程与以前相比没有变化。但就是不知道怎么回事，实在找不到任何原因。还请大家帮忙解答。我们排除了一下因素：试剂因素、用氮气吹干和用洗耳球吹干作比较。实验过程尽量在暗光的条件下进行。直接上标准样没问题。实验用水是纯化水在经过纯水机制的，电导率18左右。排除了淀粉酶影响；回流在80-90的水浴中进行，能保证烧瓶里的液体沸腾即可。
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2011/4/5 18:52:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相检测么？ 液相是不是不稳定啊？检查一下液相看看基线是否平稳、漏没漏液 标准品配置的有没有问题
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dahua1981
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2011/4/5 19:14:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用什么仪器测的啊
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