主题:【讨论】乳粉中维生素D的检测

浏览0 回复39 电梯直达
shenme
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原文由 天马(tianma1004) 发表:
没有按照国标的应该不会被承认,但是如果大家用国标做时都比较困难的话,可能国标会更改的,我也是上次做这个实验时发现不好操作,要注入色谱500微升,比较难操作,可能需要500微升的定量环,感觉比较不好操作,

你是在高效液相色谱仪(分析型)做的吗?
jh0912
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用一根色谱柱可以分离,但由于维生素D含量少,如果不进行净化,杂峰干扰大,很难准确定量。我们是用的两台液相做的,一台用做正相柱,专门做净化,一台用反相,来分离。
bigsea110
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还是按照国标做吧,现在质检局查的比较严,上海这里要查看原始记录,还要提供谱图,还必须是平行测定。大家可以试一下,我曾经做过A、D2、D3、E、K1一针出结果。呵呵。。。。。。。。。
该帖子作者被版主 lixue-19893积分, 2经验,加分理由:感谢参与 希望分享下您一针走出来的方法~
alex3993
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我们实验室是用正相色谱进行净化的,确实很麻烦。
金水楼台先得月
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原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
原文由 ptlin(ptlin) 发表:
目前,可以用一根柱子分离,A、D2、D3、E。并不需要按国标那样子做。


如果不按国标做,做出的结果是否有效?

感觉结果好,不要管采用的什么标准。报告你可以写标准。
爱杰杰
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原文由 hirose(hirose) 发表:
原文由 bigsea110(bigsea110) 发表:
还是按照国标做吧,现在质检局查的比较严,上海这里要查看原始记录,还要提供谱图,还必须是平行测定。大家可以试一下,我曾经做过A、D2、D3、E、K1一针出结果。呵呵。。。。。。。。。


分享一下方法吧

同上,最近也正因为K1发愁呢,国标要求柱后锌柱衍生,可是连标准品都不出峰,纠结啊
该帖子作者被版主 binglang19853积分, 2经验,加分理由:鼓励在本版讨论
xianer
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原文由 bigsea110(bigsea110) 发表:
还是按照国标做吧,现在质检局查的比较严,上海这里要查看原始记录,还要提供谱图,还必须是平行测定。大家可以试一下,我曾经做过A、D2、D3、E、K1一针出结果。呵呵。。。。。。。。。

能否提供一下方法?目前我们按照国标检验在维生素D、K1的分离上都不成熟,希望能分享一下您的这个简易方法,谢谢!
yuhouyangguang
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原文由 alex3993(alex3993) 发表:
我们实验室是用正相色谱进行净化的,确实很麻烦。[/q
yuhouyangguang
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原文由 alex3993(alex3993) 发表:
我们实验室是用正相色谱进行净化的,确实很麻烦。



    能不能说的详细些,正在做,遇到很多问题,每次做的结果偏差很大。
freyafeng
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原文由 ptlin(ptlin) 发表:
采用国标法前处理,不要净化,蒸发近干后,直接用甲醇定容后,上机。
用UPLC BEH300色谱柱,乙腈:水为流动相。可以实现D2、D3和A、E的分离


乙腈和水什么比例?
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