快速导航采购仪器提醒

分离/萃取

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 样品前处理 > 分离/萃取帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【分享】薄层色谱之显色和定量

浏览0 回复8 电梯直达

阿三

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/04/07 12:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

薄层板展开完成后，从展开装置中取出，于室温或烘箱中干燥，然后根据被分离物质的种类和性质，选用相应的显色剂喷雾显色，或用紫外灯检测被分离的物质斑点，测量和计算各斑点的Rf值。通过薄层层析被分离的各种溶质组分在滤纸上移动的速率通常用Rf表示：

Rf＝组分移动的距离／溶剂前沿移动的距离

＝原点至组分斑点中心的距离／原点至溶剂前沿的距离。

在薄层、溶剂、温度等各项实验条件恒定的情况下，各物质的Rf值是不变的，它不随溶剂移动距离的改变而变化。Rf与分配系数K的关系：

Rf＝1／(1+αK)，

α是由薄层性质决定的一个常数。由此可见，K值愈大，溶质分配于固定相的趋势愈大，而Rf值愈小；反之，K值愈小，则分配于流动相的趋势愈大，Rf值是定性分析的重要指标。
在样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析中的Rf比较接近，不易明显分离时，可采用双相薄层层析法。该法是将滤纸在某一特殊的溶剂系统中按一个方向展层以后，即予以干燥，再转向90度，在另一溶剂系统中进行展层，待溶剂到达所要求的距离后，取出薄层，干燥显色，从而获得双相层析谱。应用这种方法，如果溶质在第一种溶剂中不能完全分开，而经过第二种溶剂的层析能得以完全分开，大大地提高了分离效果。

该帖子作者被版主 头像更新中，请稍候…加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢分享

0
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 薄层色谱(TLC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

阿三

禁止发帖修改昵称

ID：junqiwudi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/7 12:57:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

薄层层析在分析定量时需注意以下几点：
(1) 在喷雾显色时，不加粘合剂的薄层要小心操作，以免吹散吸附剂。
(2) 薄层层析还可以用强腐蚀性显色剂，如硫酸、硝酸、铬酸或其他混合溶液。这些显色剂几乎可以使所有的有机化合物转变为碳，如果支持剂是无机吸附剂，薄层板经此类显色剂喷雾后，被分离的有机物斑点即显示黑色。此类显色剂不适用于定量测定或制备用的薄层上。
(3) 如果样品斑点本身在紫外光下不显荧光，可采用荧光薄层检测法，即在吸附剂中加入荧光物质，或在制备好的薄层上喷雾荧光物质，制成荧光薄层。这样在紫外光下薄层本身显示荧光，而样品斑点不显荧光。吸附剂中加入的荧光物质常用的有1．5％硅酸锌镉粉，或在薄层上喷雾0．04％荧光素钠、0．5％硫酸奎宁醇溶液或1％磺基水杨酸的丙酮溶液。
(4)由于薄层边缘含水量不一致，薄层的厚度、溶剂展开距离的增大，均会影响Rf值，因此在鉴定样品的某一成分时，应用已知标准样作对照。
(5)定量时，可对斑点作光密度测定，也可将一个斑点显色，而将与其相同Rf值的另一未显色斑点从薄层板上连同吸附剂一起刮下，然后用适当的溶剂将被分离的物质从吸附剂上洗脱下来，进行定量测定。

赞贴

拍砖

2011/4/7 12:57:48 Last edit by junqiwudi