主题:【原创】CNAS T0520 内墙涂料VOC测定方法,14、30、77楼有实验图谱……

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yqmhao
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yqmhao
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一般,GCMS比GC的灵敏度要高得多,所以,我估计质谱测得的少量杂质,如异丁醇,甲醇,AMP-95,响应值是1,2-丙二醇的5/250以下,假如1,2-丙二醇的质量分数为0.0250g/g的话,则其余组分之和不超过0.0015g/g,∑W为0.0265g/g.即使明天用FID定量分析,如果在气相谱图上看不到某些杂质组分(因为气相灵敏度要低,但线性范围宽),估计对VOC影响也不会很大.只要水分测对。
yqmhao
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样品用乙腈,虽然很浑浊,但离心时,要倒出,组分易挥发,我们在样品瓶内先加溶剂,再加样品,再加2个玻璃珠,旋紧后摇匀,静止2个小时以上。清液分析,这个样品确实很差,乳液很少。
szwhspg
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大家都开始测试了,我还没有动工了,今天调试了TCD做水分, 用的是PLOQ的柱子,还不错,明天开始调整色谱条件。呵呵,等大家消息了
xxxyyyzzz
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原文由 yqmhao(yqmhao) 发表:
样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次,其实只有4个峰,1,2-丙二醇很大,Agilent7890的响应值达250万,异丁醇1.4万,甲醇3.5万,AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)约3.5万,但平行数据里AMP-95不好。这样的话,明天主要用色谱FID针对这4个组分定量,一般常用的内标物-异丁醇就不能用了,改用乙二醇单丁醚,看多个平行样的结果。标样也要重新配,按照这4个组分+1个内标,而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分,也要再配一个标样,共2个标样测算校正因子。今天测了密度,用50和37ml的比重瓶,密度为1.4020。


能发张谱图吗?
yuhongliang
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bixin521
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有没有人用DB-5柱子检测到成分的,能否描叙下方法,试验结果啊?
zhengchao5211
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原文由 yqmhao(yqmhao) 发表:
样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次,其实只有4个峰,1,2-丙二醇很大,Agilent7890的响应值达250万,异丁醇1.4万,甲醇3.5万,AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)约3.5万,但平行数据里AMP-95不好。这样的话,明天主要用色谱FID针对这4个组分定量,一般常用的内标物-异丁醇就不能用了,改用乙二醇单丁醚,看多个平行样的结果。标样也要重新配,按照这4个组分+1个内标,而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分,也要再配一个标样,共2个标样测算校正因子。今天测了密度,用50和37ml的比重瓶,密度为1.4020。

不可能啊 甲苯的峰应该是很大的啊 只是比1,2-丙二醇的小的,异丁醇的响应值很小的
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2011/4/14 9:22:38 Last edit by zhengchao5211
zhengchao5211
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原文由 zhengchao5211(zhengchao5211) 发表:
原文由 yqmhao(yqmhao) 发表:
样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次,其实只有4个峰,1,2-丙二醇很大,Agilent7890的响应值达250万,异丁醇1.4万,甲醇3.5万,AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)约3.5万,但平行数据里AMP-95不好。这样的话,明天主要用色谱FID针对这4个组分定量,一般常用的内标物-异丁醇就不能用了,改用乙二醇单丁醚,看多个平行样的结果。标样也要重新配,按照这4个组分+1个内标,而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分,也要再配一个标样,共2个标样测算校正因子。今天测了密度,用50和37ml的比重瓶,密度为1.4020。

不可能啊 甲苯的峰应该是很大的啊 只是比1,2-丙二醇的小的,异丁醇的响应值很小的


我是秤了大约0.7g样品到5毫升乙腈,甲醇的响应值是57115,甲苯是470897,1,2-丙二醇:4125678,2-氨基-2-甲基-1-丙醇:532196,异丁醇:18162
ujnxpd
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