主题:【原创】CNAS T0520 内墙涂料VOC测定方法,14、30、77楼有实验图谱……

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anorous1979
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原文由 yqmhao(yqmhao) 发表:
样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次,其实只有4个峰,1,2-丙二醇很大,Agilent7890的响应值达250万,异丁醇1.4万,甲醇3.5万,AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)约3.5万,但平行数据里AMP-95不好。这样的话,明天主要用色谱FID针对这4个组分定量,一般常用的内标物-异丁醇就不能用了,改用乙二醇单丁醚,看多个平行样的结果。标样也要重新配,按照这4个组分+1个内标,而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分,也要再配一个标样,共2个标样测算校正因子。今天测了密度,用50和37ml的比重瓶,密度为1.4020。


我的标号是B10,怎么测出来的主要东西跟你这个一致,也是这四样东西,我一开始用非极性柱,丙二醇和AMP-95的峰型不好看,准备改用极性柱,用乙腈或乙醇做溶剂,定这四个东西。密度初测:1.4176。水分两个方法都测了。。还没整出结果来。
szwhspg
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仪器:GCMS ITQ1100 柱子:30m wax
分析出2种物质:1,2丙二醇。2甲基2氨基1丙醇
用甲醇溶和乙腈溶,发现出现异丁醇的峰。现在正在做试剂空白看是不是带进去的。
其它苯、甲苯、乙二醇的峰很小,忽略不计

水分正在用TCD检测,卡尔费修做出在40%
该帖子作者被版主 zhengchao52115积分, 2经验,加分理由:和大家分享实验过程
zhengchao5211
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仪器:GCMS ITQ1100 柱子:30m wax
分析出2种物质:1,2丙二醇。2甲基2氨基1丙醇
用甲醇溶和乙腈溶,发现出现异丁醇的峰。现在正在做试剂空白看是不是带进去的。
其它苯、甲苯、乙二醇的峰很小,忽略不计

水分正在用TCD检测,卡尔费修做出在40%


你好,我做的样品里有甲醇的啊,大概几百个ppm,你怎么可以用甲醇做溶剂呢,异丁醇我也做出来有,但不是很大
diamond
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现在看下来出现了A、B、C、D四类样品,大胆推测其实都是同一个样品。等到含量做出来了,就能验证了。
fuyunqi1
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B样,水份28%(卡尔费休法),密度1.41,检出的组份1,2-丙二醇,其它都少呢。2甲基2氨基1丙醇,甲苯,甲醇(不是溶剂里来的),就准备报这几个了。异丁醇很少,不算了。柱子是CNW VOC,用DB1301的,60米也分不开1,2-丙二醇和2甲基2氨基1丙醇。
szwhspg
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结果如下
水分:37.8%(TCD)39.0(卡尔费修)
密度:1.410
VOC:我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
(异丁醇、甲醇)我的试剂里也有,很小
溶剂:乙腈 内标:乙二醇单丁醚
校正因子:0.9551 0.7563
VOC总量:74.98
仪器:GCMS 柱子:DBwax 30M
准备用DB5的验证下

谱图等候传上。帮我分析下,是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了?
szwhspg
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结果如下
水分:37.8%(TCD)39.0(卡尔费修)
密度:1.410
VOC:我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
(异丁醇、甲醇)我的试剂里也有,很小
溶剂:乙腈 内标:乙二醇单丁醚
校正因子:0.9551 0.7563
VOC总量:74.98
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准备用DB5的验证下

谱图等候传上。帮我分析下,是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了?
该帖子作者被版主 zhengchao521110积分, 2经验,加分理由:结果很详细 谱图也很清晰
fuyunqi1
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水分:37.8%(TCD)39.0(卡尔费修)
密度:1.410
VOC:我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
(异丁醇、甲醇)我的试剂里也有,很小
溶剂:乙腈 内标:乙二醇单丁醚
校正因子:0.9551 0.7563
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仪器:GCMS 柱子:DBwax 30M
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谱图等候传上。帮我分析下,是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了?

你的样品是哪一组
szwhspg
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水分:37.8%(TCD)39.0(卡尔费修)
密度:1.410
VOC:我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
(异丁醇、甲醇)我的试剂里也有,很小
溶剂:乙腈 内标:乙二醇单丁醚
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仪器:GCMS 柱子:DBwax 30M
准备用DB5的验证下

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你的样品是哪一组


C46 号
cz99999
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结果如下
水分:37.8%(TCD)39.0(卡尔费修)
密度:1.410
VOC:我检测只有1.2丙二醇、2氨基2甲基1丙醇。
(异丁醇、甲醇)我的试剂里也有,很小
溶剂:乙腈 内标:乙二醇单丁醚
校正因子:0.9551 0.7563
VOC总量:74.98
仪器:GCMS 柱子:DBwax 30M
准备用DB5的验证下

谱图等候传上。帮我分析下,是不是试剂里东西把样品甲醇和异丁醇覆盖了?
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