《中国药典》2010年版二部对纯化水规定了硝酸盐的检测。方法为:取5ml,冰浴冷却,加10%氯化钾溶液与0.1%二苯胺硫酸溶液,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管置于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生颜色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。在实验中,往往是很多取水点(一般是6个,有时是8个)一起做,发现在加硫酸的时候,滴加速度一样,在给第二个样品滴加硫酸时,已经加完硫酸放置的第一个样品颜色逐渐加深,这样检测感觉无可比性。请教各位老师硝酸盐检测时该注意哪些,怎样将操作误差降到最低。谢谢。