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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】晒晒《中国药典》中的检验方法存在的问题

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涛声依旧

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发表于：2011/04/16 22:02:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在2010版中国药典二部的双氯芬酸钠肠溶片的含量检验项，由原来的紫外法改为液相法其色谱条件是“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为276nm。”当我们按此条件检验时，发现怎么调都不出峰。后来，我们将流动相的比例调整到和有关物质项下的一致，结果非常好，后来又咨询了有关的权威人士，说流动相的比例反了，调整为（80：20）就可以了，我们按此比例检验结果也是非常好的。但是，药典的勘误表上并没有此项内容。请问各位你们在执行2010年版药典时，是否遇到过类似的问题。

该帖子作者被版主 老多_小多加 2积分， 2经验，加分理由：纠错

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2011/4/16 22:12:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哎，除了北上广几个所还不错
其他所做的方法都要有选择的看

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yangzq4

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2011/4/16 22:21:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次碰到，以后会注意，谢谢分享

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c02405

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2011/4/17 16:45:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做过,不过加大水相比例出峰反而快的情况确实很少遇到哎~~~

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lanpishu23

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2011/4/17 17:16:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会吧，反相色谱不出峰说明物质的极性很小要加大有机相的比例啊，怎么不出峰还加大水相的比例，第一次听说

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涛声依旧

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2011/4/17 21:05:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

抱歉，是我把比例写反了，药典上是这样写的“以甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）为流动相，”我们做的时候把比例调为80：20；因为做有关物质时规定的比例是“以甲醇-0.12%冰醋酸溶液（60：40）为流动相，”.

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涛声依旧

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2011/4/17 21:27:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，不知道有多少朋友按照2010版药典做过阿奇霉素，关于阿奇霉素的已知杂质峰的定位可谓是百家争鸣，因为药典规定的保留时间用了很多厂家的色谱柱进行试验，结果都没有能够对上的。听说，制订标准部门是用资生堂的C18 MGⅡ的色谱柱，所以，资生堂C18 MGⅡ的色谱柱卖的特火，我们也用这根柱子作了试验，结果保留时间还是对不上。不知其他同行做的如何？

该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：晒问题

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2011/4/18 14:36:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 涛声依旧(liutaolyl) 发表:
另外，不知道有多少朋友按照2010版药典做过阿奇霉素，关于阿奇霉素的已知杂质峰的定位可谓是百家争鸣，因为药典规定的保留时间用了很多厂家的色谱柱进行试验，结果都没有能够对上的。听说，制订标准部门是用资生堂的C18 MGⅡ的色谱柱，所以，资生堂C18 MGⅡ的色谱柱卖的特火，我们也用这根柱子作了试验，结果保留时间还是对不上。不知其他同行做的如何？

你好，请问你所说的对不上，出峰时间差异是多少呢？
仪器死体积，流动相配比等都对保留时间有影响，请您和我们的技术人员，或者您的营业担当联系，我们一定帮您解决问题。
如果找不到他们，也可以和我联系，010-6563-3185。

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hanchunhuily

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2011/4/21 16:54:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也刚做了一个双氯芬酸钠肠溶片，按照药典的流动相比例根本不出峰，可是按照2011版药典，流动相的比例是不能调整到80:20的，在附录中有了新规定，但是也只有80:20能做出来，悲剧啊！

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1818

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2011/4/22 12:56:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也遇到过这种情况,按药典方法是根本做不出来的!!只不过自己在原则上去摸索

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神话

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2011/4/24 12:05:55 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 涛声依旧(liutaolyl) 发表:
另外，不知道有多少朋友按照2010版药典做过阿奇霉素，关于阿奇霉素的已知杂质峰的定位可谓是百家争鸣，因为药典规定的保留时间用了很多厂家的色谱柱进行试验，结果都没有能够对上的。听说，制订标准部门是用资生堂的C18 MGⅡ的色谱柱，所以，资生堂C18 MGⅡ的色谱柱卖的特火，我们也用这根柱子作了试验，结果保留时间还是对不上。不知其他同行做的如何？

应该用杂质对照品来定位，还是在一个相对稳定的范围内的

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