各位老师,本人对HPLC可以说是一片空白,既没学过更没用过。虽然这个仪器是我买的,可买的时候领导并没有说明具体是做什么的,只说用来分离,所以都是按常规来配置的。更没想到最后这个仪器要我来操作,操作是小事多学几遍就会了,要命的是方法建立,现在仪器装好了,可方法没有,根本用不起来,麻烦各位帮忙出出主意,小女子在此先谢过了。
先说说我们的样品情况:酚醛胺类固化剂产品,里面有生成的酚醛胺、游离酚和游离胺。只溶于丙酮二甲苯卤代烃等有机溶剂,不溶于水、甲醇和乙醇等。
现在我们想检测里面的游离胺含量,胺的种类有脂肪胺、脂环胺和芳香胺。另外还想检测游离酚的含量。
我们的仪器是waters的1525,配了紫外和示差两个检测器,三根GPC柱子,
液相配了三根全是C18的柱子。
目前的困难:不知道样品的最大吸收波长,安装工程师要我自己找个比色皿做个紫外扫描来确定。但脂肪胺没有紫外吸收,听说可以做柱前衍化,样品流动相无法确定,而且样品是强碱性的,根本不在柱子的PH值范围内。我们该配什么样的柱子?
我该怎么建立这个方法?或者告诉我查哪方面的资料?
本来这个测试在美国那边是用
气相做的,可领导说
气相测出来的结果不准确,非要我用
液相做。我该怎么说服老板放弃这个想法?
问题很多,头真疼,这仅仅是我工作任务的1/4,命苦呀!
希望能碰上做过类似测试的专家