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主题：【已应助】色谱峰拖尾问题

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Insm_72d8a690
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发表于：2022/08/30 17:38:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的物质是25羟基维生素D2及D3，D2这个峰拖尾，调了流动相酸度了，峰型锐化了，拖尾还是没有改善，求助一下各位老师，应该要怎么调整?
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/08/30
峰拖尾考虑几点:1.柱头堵塞或塌陷2.样品有没有过载3溶剂与样品是否匹配4缓冲液不合适5假拖尾6次保留效应，等等
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2022/8/30 20:41:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整流动相的ph<3或者换根柱子
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xiaolanzi5
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2022/8/30 21:46:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾考虑几点:1.柱头堵塞或塌陷2.样品有没有过载3溶剂与样品是否匹配4缓冲液不合适5假拖尾6次保留效应，等等
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Insm_72d8a690
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2022/8/31 8:45:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
峰拖尾考虑几点:1.柱头堵塞或塌陷2.样品有没有过载3溶剂与样品是否匹配4缓冲液不合适5假拖尾6次保留效应，等等
老师我们这是根新柱子应该不是柱子问题，样品应该也没有过载，D2这个浓度只有120ng/mL，这个溶剂是筛选过得了，是流动相溶的，我们是用的AB液质做的，流动相没有放缓冲盐，怕影响离子强度，优化的时候试过把流动相的酸度从0.2%的甲酸提高到了0.4%，峰型没有什么太大的变化。梯度也已经优化过了，目前不知道还应该向哪方面优化
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myoldid
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2022/8/31 14:09:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样子是系统有死体积，既然柱子是新的，那重新连接一下柱子，包括保护柱。另外注意一下保护柱的填料要和你用的注意填料一致
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Ins_9070be6a
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2022/9/15 15:56:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留有点弱。可以换载碳量高，或者碳链更长填料的柱子。或者减少进样量
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