主题：【求助 】蒸发光检测益母草出倒峰

原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

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我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

原文由 yangdaoxuan(yangdaoxuan) 发表:

原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
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楼主遇到的问题可能是这样，流动相不是特别好（尤其是加了点分析纯的冰醋酸），你可能噪音也比较大吧？
      流动相中含有不挥发性杂质，抬高了基线，当样品溶剂进入ELSD时（出溶剂峰时），而你的样品溶剂不含不挥发性成分，所以基线会下降，出现一个倒峰。但这个并不影响检测。

原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
1、出倒峰

原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

应该是对照品的溶剂的挥发性比流动相强：你的流动相是乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20)，含水量还是很高的，如果对照品是全有机溶剂，那一般会在保留体积处出现一个溶剂峰，这里是一个倒峰。

2、供试品分不开

原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

应该是你的色谱条件不合适，问题肯定不应该在检测器（ELSD）上。
如果色谱条件不是你新开发的，建议测定一下你的色谱柱的标准柱效——用色谱柱购买时的测定方法测定。