主题:【讨论】能力验证:IQTC11C01(15楼有样品处理方法)

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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
今天的四组数据出来了,很平行,137-141。两组热板两组微波。用XRF扫描了一下取下的整片涂层样品,为146PPM。
最普通的消解过程,称量0.1克,只加硝酸,分别定容25和50毫升。没有彻底消解,肯定会有残渣。
QC和spike都正常,应该没有系统偏差,还是感觉没有污染和系统偏差的情况下,应该报大的,呵呵。
大家都说说自己的情况吧,打算报什么数据?


你是内标还是外标?内标法值会比外标法高10ppm左右,因为样品溶液和标液基体中Y存在3-4%强度差别(看Y元素强度变化),外标法未消除掉这个因素的影响,哪个方法选CPSC-CH-E1003-09的啊?是不是这样的情况?

标准曲线法不加内标。今天的背景是比较大,但Blank的背景也同样较大,处于同一水平。
wdshgy
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原文由 yuxinbugan(yuxinbugan) 发表:
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现在做了四个数据:127,133,141,142,自己做的都不一样,汗了。今天再做四组,到时看结果啦。
个人觉得,涂层样品主要还是看前处理,消解的是否彻底占主要作用,如果不存在污染的话,大的数据肯定更可信吧。

你消解彻底了?我的微波要消解彻底的话要加HF,消解彻底后如果不蒸干的话会有很大的基体,背景干扰,数值不可信;消解彻底后蒸干后干扰消除很多(217,182可用,但220还是被干扰的很严重),我测试过消解彻底蒸干后结果和过滤(只加HNO3,H2O2,HCL,有白色残渣)的结果,基本是一样的,过滤的白色残渣是没有pb的。

我的觉得你包127-133合适。。。


今天的四组数据出来了,很平行,137-141。两组热板两组微波。用XRF扫描了一下取下的整片涂层样品,为146PPM。
最普通的消解过程,称量0.1克,只加硝酸,分别定容25和50毫升。没有彻底消解,肯定会有残渣。
QC和spike都正常,应该没有系统偏差,还是感觉没有污染和系统偏差的情况下,应该报大的,呵呵。
大家都说说自己的情况吧,打算报什么数据?


请问你的电热板消解赶酸了没有?是取哪条线的定量结果?

我是只用电热板消解的,没赶酸的结果大概在110ppm,赶酸了的结果大概在130ppm-140ppm之间,取的是220这条线的定量结果,但谱图背景都高于标液,并且赶酸了的背景高于没有赶酸的背景。
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今天的四组数据出来了,很平行,137-141。两组热板两组微波。用XRF扫描了一下取下的整片涂层样品,为146PPM。
最普通的消解过程,称量0.1克,只加硝酸,分别定容25和50毫升。没有彻底消解,肯定会有残渣。
QC和spike都正常,应该没有系统偏差,还是感觉没有污染和系统偏差的情况下,应该报大的,呵呵。
大家都说说自己的情况吧,打算报什么数据?

请问你的电热板消解赶酸了没有?是取哪条线的定量结果?

我是只用电热板消解的,没赶酸的结果大概在110ppm,赶酸了的结果大概在130ppm-140ppm之间,取的是220这条线的定量结果,但谱图背景都高于标液,并且赶酸了的背景高于没有赶酸的背景。


没有意赶酸,就是烧的时间长一点,和你一样用220的定量。微波不存在赶酸,和电热板结果差不多的。我自己的经验啊,以前做过比对,加双氧水和不加双氧水结果有偏差的,偏低,因此后来一律不加双氧水。
可能要考虑酸基体的影响,酸度高结果会偏低,25%硝酸和10%硝酸,在同样的铅浓度下强度是不一样的。
fianaids
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共存元素为Al和Cu,在Pb的220线上有干扰,不建议采用220的数据,而是采用283的数据;
sqxugoldpeak
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今天的四组数据出来了,很平行,137-141。两组热板两组微波。用XRF扫描了一下取下的整片涂层样品,为146PPM。
最普通的消解过程,称量0.1克,只加硝酸,分别定容25和50毫升。没有彻底消解,肯定会有残渣。
QC和spike都正常,应该没有系统偏差,还是感觉没有污染和系统偏差的情况下,应该报大的,呵呵。
大家都说说自己的情况吧,打算报什么数据?

请问你的电热板消解赶酸了没有?是取哪条线的定量结果?

我是只用电热板消解的,没赶酸的结果大概在110ppm,赶酸了的结果大概在130ppm-140ppm之间,取的是220这条线的定量结果,但谱图背景都高于标液,并且赶酸了的背景高于没有赶酸的背景。

没有意赶酸,就是烧的时间长一点,和你一样用220的定量。微波不存在赶酸,和电热板结果差不多的。我自己的经验啊,以前做过比对,加双氧水和不加双氧水结果有偏差的,偏低,因此后来一律不加双氧水。
可能要考虑酸基体的影响,酸度高结果会偏低,25%硝酸和10%硝酸,在同样的铅浓度下强度是不一样的。
那请问你是用25%硝酸 or 10%硝酸 or 其他? 这会影响结果的!谢谢!
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共存元素为Al和Cu,在Pb的220线上有干扰,不建议采用220的数据,而是采用283的数据;


220没有发现干扰...
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今天的四组数据出来了,很平行,137-141。两组热板两组微波。用XRF扫描了一下取下的整片涂层样品,为146PPM。
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QC和spike都正常,应该没有系统偏差,还是感觉没有污染和系统偏差的情况下,应该报大的,呵呵。
大家都说说自己的情况吧,打算报什么数据?


请问你的电热板消解赶酸了没有?是取哪条线的定量结果?

我是只用电热板消解的,没赶酸的结果大概在110ppm,赶酸了的结果大概在130ppm-140ppm之间,取的是220这条线的定量结果,但谱图背景都高于标液,并且赶酸了的背景高于没有赶酸的背景。

没有意赶酸,就是烧的时间长一点,和你一样用220的定量。微波不存在赶酸,和电热板结果差不多的。我自己的经验啊,以前做过比对,加双氧水和不加双氧水结果有偏差的,偏低,因此后来一律不加双氧水。
可能要考虑酸基体的影响,酸度高结果会偏低,25%硝酸和10%硝酸,在同样的铅浓度下强度是不一样的。
那请问你是用25%硝酸 or 10%硝酸 or 其他? 这会影响结果的!谢谢!

我前处理是8ml 硝酸,0.1g样品,定容50ml,微波消解。反应后酸度肯定会降低,和标液酸度不匹配。
因为本身酸度较低8:50,影响就会减小。如果酸度高为40%硝酸的话,影响就会大些。
luoyi19831204
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今天的四组数据出来了,很平行,137-141。两组热板两组微波。用XRF扫描了一下取下的整片涂层样品,为146PPM。
最普通的消解过程,称量0.1克,只加硝酸,分别定容25和50毫升。没有彻底消解,肯定会有残渣。
QC和spike都正常,应该没有系统偏差,还是感觉没有污染和系统偏差的情况下,应该报大的,呵呵。
大家都说说自己的情况吧,打算报什么数据?


你是内标还是外标?内标法值会比外标法高10ppm左右,因为样品溶液和标液基体中Y存在3-4%强度差别(看Y元素强度变化),外标法未消除掉这个因素的影响,哪个方法选CPSC-CH-E1003-09的啊?是不是这样的情况?


标准曲线法不加内标。今天的背景是比较大,但Blank的背景也同样较大,处于同一水平。

我们也是选方法CPSC-CH-E1003-09,
所以得用内标来做,结果在188-123之间波动,
请教一下:1.你们的前处理是用微波做的吗?是加硝酸和双氧水吗?
                    2.Pb的定量线是选的220吗?
                    3.Y的谱线选的又是什么?
希望能够仪器交流。
     
guoguomi
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共存元素为Al和Cu,在Pb的220线上有干扰,不建议采用220的数据,而是采用283的数据;

瞎说,该样品应该不含Al,大约含有0.5%的铜-EDX扫描结果
220也没看见干扰。。。
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共存元素为Al和Cu,在Pb的220线上有干扰,不建议采用220的数据,而是采用283的数据;

瞎说,该样品应该不含Al,大约含有0.5%的铜-EDX扫描结果
220也没看见干扰。。。

如果连Al都看不出来,我敢保证你的能力验证肯定过不去,由你垫背大家应该可以高枕无忧啦!
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