主题:【讨论】能力验证:IQTC11C01(15楼有样品处理方法)

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christ28930456
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各位大佬:
该样品的前处理最佳方法是这样的:把铝合金对折,油漆就会自动脱落,然后用镊子一小块一小块的取下即可,然后准备一张A4纸对折,将油漆在上面剪成很小的颗粒然后前处理。疯子哥,给我高分啊
该帖子作者被版主 madprodigy5积分, 2经验,加分理由:再多说点内容啊!~
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2011/4/21 0:43:18 Last edit by christ28930456
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原文由 christ28930456(christ28930456) 发表:
各位大佬:
  该样品的前处理最佳方法是这样的:把铝合金对折,油漆就会自动脱落,然后用镊子一小块一小块的取下即可,然后准备一张A4纸对折,将油漆在上面剪成很小的颗粒然后前处理。


一定不要按照作业指导书上讲的用刀片刮,也不要用丙酮酒精什么的去溶解,我刚开始时也是用刀片刮,很容易将基材(铝合金)刮下,打电话和IQTC联系,他们还是说就是那样做的,其他实验室也要求一样,后来我同事把铝合金对折问题就解决了
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2011/4/21 0:43:55 Last edit by christ28930456
christ28930456
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我昨晚刚做了一下,过程是这样的:称取0.1979克剪碎后的样品,加入8ML硝酸,1ML双氧水,定容到50ML,初步测试出来结果是123PPM,,转换成液体的浓度大概是0.49MG/L,我明天准备再消解一次去测试。配置0.10mg/L,0.20mg/L,0.50mg/L,1.0mg/L的铅的标准溶液。有什么消息的大家再讨论讨论,我这个数据肯定有点误差,但大概确定了一下浓度范围,有参加能力验证的给我联系,我们公司不能上QQ啊
该帖子作者被版主 madprodigy5积分, 2经验,加分理由:搞几张照片上来让大家参谋参谋
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2011/4/21 0:49:58 Last edit by christ28930456
damoguyan
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各位大佬:
该样品的前处理最佳方法是这样的:把铝合金对折,油漆就会自动脱落,然后用镊子一小块一小块的取下即可,然后准备一张A4纸对折,将油漆在上面剪成很小的颗粒然后前处理。疯子哥,给我高分啊

高,实在是高,呵呵。
damoguyan
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我昨晚刚做了一下,过程是这样的:称取0.1979克剪碎后的样品,加入8ML硝酸,1ML双氧水,定容到50ML,初步测试出来结果是123PPM,,转换成液体的浓度大概是0.49MG/L,我明天准备再消解一次去测试。配置0.10mg/L,0.20mg/L,0.50mg/L,1.0mg/L的铅的标准溶液。有什么消息的大家再讨论讨论,我这个数据肯定有点误差,但大概确定了一下浓度范围,有参加能力验证的给我联系,我们公司不能上QQ啊


你可以定容到25ml吧,铅在1ppm左右更稳定。
另外你的铅标液可以再配密一些,至少可以搞0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,用滴定管配,这个也是高人教我的,用滴定管想配多密的都可以(还是要注意滴定管读数最好在整数或者是.5刻度)

1另外你是用微波消解的吗?8ml硝酸,1mlH2O2就消解澄清了吗?有没有过滤?XRF扫描出来多少?

2 WI上说要注意油漆中可能的干扰,你有没有发现是什么干扰啊?基体干扰的话就比较麻烦了。我想用先在线内标试试。大家也用内标试试吧,用Y,CPSC上是用Y
damoguyan
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  该样品的前处理最佳方法是这样的:把铝合金对折,油漆就会自动脱落,然后用镊子一小块一小块的取下即可,然后准备一张A4纸对折,将油漆在上面剪成很小的颗粒然后前处理。


一定不要按照作业指导书上讲的用刀片刮,也不要用丙酮酒精什么的去溶解,我刚开始时也是用刀片刮,很容易将基材(铝合金)刮下,打电话和IQTC联系,他们还是说就是那样做的,其他实验室也要求一样,后来我同事把铝合金对折问题就解决了


IQTC还是要刮啊?那我们都对折的话不是很理论值有偏离了?
christ28930456
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各位大佬:
  该样品的前处理最佳方法是这样的:把铝合金对折,油漆就会自动脱落,然后用镊子一小块一小块的取下即可,然后准备一张A4纸对折,将油漆在上面剪成很小的颗粒然后前处理。


一定不要按照作业指导书上讲的用刀片刮,也不要用丙酮酒精什么的去溶解,我刚开始时也是用刀片刮,很容易将基材(铝合金)刮下,打电话和IQTC联系,他们还是说就是那样做的,其他实验室也要求一样,后来我同事把铝合金对折问题就解决了


IQTC还是要刮啊?那我们都对折的话不是很理论值有偏离了?

        你可以考虑一下他们为什么要用铝合金做基材,很明显是为了好折脱落.油漆本身的含量是一定的,你如果把基材都刮进去了肯定不是油漆本身的含量了,他们肯定考虑到这点了,我用的是微波消解,油漆消解后肯定会有白色的沉淀需要过滤,所以也要考虑此类样品的消解时间,没有干扰,油漆此类样品的铅很少会有干扰的
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2011/4/21 8:47:21 Last edit by christ28930456
435402438
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大家动作真快啊,我也准备这几天做下。昨天一收到用XRF扫才50ppm。
样品的前处理问题我觉得还是得刮吧,玩具的表面涂层都是这样做的啊,我觉得大家都按同样的方法去做误差就会很小,反之则是很大,要考虑到整体性,而不是个别检测结果的准确。
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原文由 435402438(435402438) 发表:
大家动作真快啊,我也准备这几天做下。昨天一收到用XRF扫才50ppm。
样品的前处理问题我觉得还是得刮吧,玩具的表面涂层都是这样做的啊,我觉得大家都按同样的方法去做误差就会很小,反之则是很大,要考虑到整体性,而不是个别检测结果的准确。


期待您能说说检测技巧及心得~
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