最近刚刚收到CNAS寄到的能力验证样品,展开了检测工作,发现用
液相和
气相做出的结果相差很大,现在我简单写一下检测过程,有达人帮忙指点一下,不剩感激!
液相是按照网上说的直接称样加入5ml 20g/L 碳酸钠溶液(调整PH),标液配制的时候也加入了,然后定容,然后过滤就上机了;仪器条件是普通的反相C18柱,流速1.5, 流动相是甲醇:乙酸铵=10:90(国标是5:95,但是出峰太慢了,最后一个出峰都13分钟了,增大甲醇比例后最后是9分钟左右),标准曲线采用仪器吸取体积不同做的,当然我也自己重新配过标准曲线系列采用进同样量的体积,两个曲线差不多,都是四个9,然后进样,回收率在107%左右;
气相就完全按照5009.29-2003第一法做的,柱子是HP-5(弱极性柱),进过柱温流速等调节,溶剂峰和两个目标峰分的挺好的,但是
气相是手动进样,重复性不太好,同一个点可能偏差大于10%了,而且样品的回收率就不正常,苯甲酸的70%左右,山梨酸60%左右(混标),样品结果也比
液相测定结果小很多,论坛上看了一下,大部分都说是用
液相做的准确,由于结果涉及到CNAS的评定,想问一下有参加这次能力验证的可以讨论一下,不太敢确定到底是
液相的准还是
气相的准;