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主题：【讨论】动态法测材料的比表面积你有遇到下面的情况吗

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发表于：2011/04/22 14:16:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

动态法测样品的比表面积总是会有局限性，比如说测比表面偏小（1以下的）和偏大的（300以上的），跟静态法的结果比较，总是小的会偏小一点，大的会偏大一点

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2011/4/27 20:57:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意动态法测试比表面是有局限性这一说法，但是后面的说法就有点片面了吧，动态是测试脱附过程，静态是测试的是吸附过程，从这个角度看，如果样品中有孔存在，那么脱附出来的氮必然会小于吸附进去的氮（有部分吸附进去的氮没有完全脱附出来），如果检测精度都差不多，那么单从这个角度来说，我觉得动态测试大比表面的样测试结果会小于静态的测试结果。而非大于静态的结果。楼主估计是做过很多实验的人了，是否想过测试结果还跟其他的因素有关呢？比如仪器的自身精确性，仪器的参数调整是否合理？处理条件的一致性？人的操作造成结果的不确定性？也许从某个或者某几个样能得到这个规律，我觉得还不能说明问题。还是需要多做实验啊。

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2011/5/3 10:10:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuga1986(liuga1986) 发表:
同意动态法测试比表面是有局限性这一说法，但是后面的说法就有点片面了吧，动态是测试脱附过程，静态是测试的是吸附过程，从这个角度看，如果样品中有孔存在，那么脱附出来的氮必然会小于吸附进去的氮（有部分吸附进去的氮没有完全脱附出来），如果检测精度都差不多，那么单从这个角度来说，我觉得动态测试大比表面的样测试结果会小于静态的测试结果。而非大于静态的结果。楼主估计是做过很多实验的人了，是否想过测试结果还跟其他的因素有关呢？比如仪器的自身精确性，仪器的参数调整是否合理？处理条件的一致性？人的操作造成结果的不确定性？也许从某个或者某几个样能得到这个规律，我觉得还不能说明问题。还是需要多做实验啊。

动态法是利用脱附峰计算，但是并不会由于脱附不完全引起结果偏小。现在我们国内的动态法做的还是比较完善的，因为之前国外的动态法是精确测定定量管的真实体积，所以很难得到准确的结果。
我们国内现在普遍采用的是用标准样品反标定量管的体积。一般为了减小误差，同时为了普遍适用，一般选用10-200之间的2-4种标样标定后，选择合适的参照体积。在后期的测试过程中，要想减小误差，最好得方法就是让被测样品的峰高跟定量管的峰高比较接近。
动态法测定小比表面积结果偏小是因为样品管体积有限，即使取样量已经达到样品池的最大容量，得到的峰高依然明显大幅小于定量管峰高，总是引起结果偏小，其实最好的改进方法就是，再选取一个小比表面积样品重新标定定量管，就能得到更为合理的比表面积值。
对比表面积大的有孔的样品，道理跟上面是一致的，即使称的样品量已经是50-80mg，依然会得到明显大大高于定量管峰的情况，这样得到的结果容易偏大，还是同样的解决方案，选取跟比表面积值更大一些的标准样品标定定量管。当然，对于微孔样品，动态法由于低点吸附时间不够等原因，即使选取大比表面标定定量管，依然容易引起结果偏小。
当然，动态法对于测定比表面积值在1-300之间的样品，只要样品量取的合适，还是能得到准确的结果，而且重复性也很好。

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