主题:求助:关于石墨炉原子吸收条件在标准曲线制作中的问题

浏览0 回复31 电梯直达
zbyang
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原文由 snow996 发表:
想到一个问题,你在“参数”里的“显示”里的“积分时间”设置了多少?如果积分时间太短,在出峰前就停止计数,那结果当然不准。我有一次也出现这样的问题,每个浓度读出来的数都差不多,后来咨询了一下仪器维护的工程师,他说把积分时间1s改大点(一般0~5s),我就改了4s,后来做做就可以了。
不知道你那里是怎样设置的,可以试试看。不行再讨论讨论。



这个地方我没有注意呢,结果出来的峰型看起来都不是很好,而且除了空白以外,其它的峰型看起来都差不多
zbyang
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原文由 zhangwuji 发表:
原文由 zbyang 发表:
吸光值我在仪器电脑里,我只记个大概:
0        30    60        90    120      150    180ppb
0.06±  0.12± 0.12±  0.14±  0.15±  0.16±  0.16±

如此读数当然无法测了。你用什么背景校正方式?峰形如何?我怀疑以上根本就不是铝的特征吸收信号。

我用氘灯扣除背景,峰型不是很好呢,除了空白以外,其它峰型看起来都差不多似的。
zbyang
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我用氘灯扣除背景,峰型不是很好呢,除了空白以外,其它峰型看起来都差不多似的。
tiger
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岛津6800测铝没有问题!您的问题并不在灰化温度和原子化温度,这些您都是对的!曲线浓度也对.我建议您处理石墨管,即用Ta或Zr处理管子,然后再测铝就不会有问题.如果还有问题,请和我联系.我的邮箱是 niuyingdou_ewch@126.com
jhcnal
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铝的基体残留很大,要求原子化温度也很高,我一般用2700度左右,要用热解石墨管或平台石磨管,而且由于使用高温,因此很容易坏,我现在一般都只能做两次标准曲线就不行了
我的范围是0.01~0.2mg/L.
moer
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zbyang
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非常感谢各位的指点,我现在经过改动已经测定出了结果。而且出峰相当的好。我现在将条件列出,以供大家参考:波长:309.3nm;狭缝:0.5nm;点灯方式:D2背景;浓度单位:ppb;信号处理:峰面积;
我设置的浓度范围是:0、20、40、60、80、100ppb.
石墨炉升温程序:(1)干燥:120℃;30s;RAMP;(2)灰化:250℃,10s,RAMP;1100℃,20s;STEP;1400℃;5s;STEP(高灵敏度);(3)原子化:2400℃,3s,STEP(高灵敏度);(4)清除:2600℃,2s,STEP。氩气流量:1.0L/min。最后我得到的相关系数为0.9985。非常感谢各位!
fcl
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chjypljm
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我也经常遇到石墨炉标准曲线不理想的问题。学习学习还不错。谢谢大家。
chjypljm
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请问:使用仪器内部默认的检测条件程序不行吗?真的要自己摸索改动吗?谢谢各位老师给予解答。
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