主题:【求助】大家请看我的标准曲线线性怎么这么差(测K,图文都有)?

浏览0 回复7 电梯直达
风之笑容
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原子吸收法,测K,标准曲线浓度为:0,0.5,1.0,2.0,4.0ppm,用去离子水稀释!


进入去离子水后,值在0.0655与0.05214之间跳动
从去离子水中拿出之后,值在0.0038与0.0062之间跳动

提液量:3.8ml/min
火焰颜色呈蓝色.

1.0ppm溶液中,燃烧头向上调中,值在变大,









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chemistryren
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楼主的去离子水可能有问题,没有达到"去离子"的效果.
风之笑容
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用了两个小时后,再测一下提液量,值有3.8ml/min变为3.0ml/min了(这是个顽疾,难以治愈.以前用

的时候每次都出现这个问题.我发誓,溶液绝对干净.).
以前测K用的标准溶液是:0,10,20,40,80ppm,用的是浸提剂(含有一定量的盐分)定容.稀释了20倍再

测定,在运气好的情况下,相关系数可达到0.997
请问我的仪器有什么问题?或者还要什么图我再截过来!

ldgfive
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mdw001
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除了火焰欠稳,还觉得你的浓度太高了,都到0.8Abs 了,校正曲线能不弯曲吗? 这个浓度范围应该采用非线性拟合曲线了。
你以前用较低浓度的系列(从0.1开始的)是不是线性要好一些?
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我的经验:
1 你的去离子水不够纯,要么是有少量K元素,要么就是其他元素的焰色大,导致吸去离子水时也有这么高的吸光度了。
2 你的雾化器不在最佳状态,锯齿状是因为久不久形成一滴液滴,导致雾化结果突变。
3 标准曲线如此糟糕,是火焰量或者火焰高度不对,前提是你的标准溶液配制没问题哦。
4 吸液管拿出、放进时曲线有突变,也是雾化效果突变的结果,或者你严重弯折了吸液管,导致气流突变了。
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风之笑容
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原文由 dadaying 发表:
我的经验:
1 你的去离子水不够纯,要么是有少量K元素,要么就是其他元素的焰色大,导致吸去离子水时也有这么高的吸光度了。
2 你的雾化器不在最佳状态,锯齿状是因为久不久形成一滴液滴,导致雾化结果突变。
3 标准曲线如此糟糕,是火焰量或者火焰高度不对,前提是你的标准溶液配制没问题哦。
4 吸液管拿出、放进时曲线有突变,也是雾化效果突变的结果,或者你严重弯折了吸液管,导致气流突变了。


是的,你说的很有道理,

你说雾化效率不好,不仅你一个在这样说,有什么改进的办法吗?年初刚买的仪器,总不至于再换个雾化器吧?

"标准曲线如此糟糕,是火焰量或者火焰高度不对".说明书上推荐的为5mm,但有个朋友教我一种调燃烧头的方法:把吸管插入一溶液中,再调燃烧头高度,吸光度最大时,即为最佳高度.
我按此方法调,发现调的越高,吸光度值越大.
请教一下,你们平时是怎么调的?
风之笑容
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是的,去离子水有很大原因(用的是两天前的越纯水)
今天又新制了一些越纯水,好多了.
相关系数达到0.998了,虽不怎么样,但个人感觉差不多!
多谢大家了..
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