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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【原创】X荧光检测分析通用性研究

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cuiwei122
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发表于：2011/04/23 22:00:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
X荧光检测分析通用性研究
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X荧光检测分析通用性研究技术总结.doc
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2011/4/23 22:00:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家对PW2403多提出建议啊
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2011/4/25 11:15:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好资料，我帮你把全问帖出来吧。
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2011/4/25 11:28:34 Last edit by albert800922
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2011/4/25 11:27:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

X荧光通用性研究



1 目的和意义

目前共三台X荧光：二台PW2403型、一台9800XP型。X荧光的应用主要在于自身的开发应用能力。但由于每台X荧光的硬件配置及参数不完全相同，因此在通用性上一直是一个难题。本项目主要在于研究其通用性，解决X荧光虽有三台，但相互独立的难题。基本保证不会因设备故障影响生产。

2 项目研究内容及要求

2.1 项目实施内容

每台设备上建立烧结矿分析和高炉渣分析用工作曲线共计六条工作曲线。然后对这六条工作曲线进行研究分析，保证每个样品在三条工作曲线上的分析结果基本一致。

2.2 技术关键、技术难点及解决途径

2.2.1 技术关键：分析曲线的建立。

2.2.2 技术难点：三条分析曲线的分析结果的一致性。

2.2.3 解决途径：利用同一批标准物质进行分析曲线建立。在考虑干扰和背景的时候尽可能一致。在建立分析曲线方法时也尽可能用相同或相近的方法。

3、生产技术方案

3.1 工艺操作方案

3.1.1X荧光方法的探讨

3.1.2标准样品的准备

3.1.3利用标准样品进行工作曲线的绘制和调整

3.1.4样品检测和比对分析

4 生产技术总结

4.1烧结矿分析曲线

4.1.1 主要仪器和试剂：

X荧光光谱仪：PW2403（DY1613） PW2403（DY1543） 9800XP（1003）

氩甲烷气：氩气90% 甲烷10%

标准物质：烧结矿和铁矿石等十四个标准物质

4.1.2 分析条件：

分析条件的确立直接关系着工作曲线的的可靠性和准确性,但每台设备的分析条件又不可能完全一致，为此针对每台设备进行分析条件的确立，以保证最佳的分析结果。具体分析条件见表1、表2、表3。
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2011/4/25 11:30:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.1.3 工作曲线：

PW2403型X荧光工作曲线线性为：C=D+E*R*M。其中C表示含量，D为截距，R为一常量因子,M为强度。二台X荧光的具体工作曲线见下表。RMS为相对标准偏差。根据标准物质含量和测得的X荧光强度进行线性拟合。我们采用的是一次线性方程。PW2403型具体得到的工作曲线线性关系见表4、表5。




9800XP型X荧光我们也采用一次线性方程进行线性拟合，数学模型为:C=A0+A1*R。也是根据标准物质含量与测得X荧光强度之间的关系而得，具体数据见表6。



从所得工作曲线线性拟合的情况来看，整体线性情况拟合良好，工作曲线稳定可靠。
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2011/4/25 11:35:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.1.4 准确性分析

为验证该方法的准确性，我们采用了二种方法进行验证：一是与以前的分析曲线进行比较；二是采用熔片分析结果进行比较。从二种验证方法的分析数据比对来看，整体分析结果稳定可靠。具体结果见表7、表8。









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2011/4/25 14:11:24 Last edit by albert800922
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2011/4/25 14:15:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.2高炉渣分析曲线

4.2.1 主要仪器和试剂：

X荧光光谱仪：PW2403（DY1613） PW2403（DY1543） 9800XP（1003）

氩甲烷气：氩气90% 甲烷10%

标准物质：高炉渣标准物质

4.2.2 高炉渣分析条件：

分析条件的确立直接关系着工作曲线的的可靠性和准确性,但每台设备的分析条件又不可能完全一致，为此针对每台设备进行分析条件的确立，以保证最佳的分析结果。具体分析条件见表9、表10、表11。
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2011/4/25 14:18:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.2.3 高炉渣工作曲线：

PW2403型X荧光工作曲线线性为：C=D+E*R*M。其中C表示含量，D为截距，R为一常量因子,M为强度。二台X荧光的具体工作曲线见下表。RMS为相对标准偏差。根据标准物质含量和测得的X荧光强度进行线性拟合。我们采用的是一次线性方程。PW2403型具体得到的工作曲线线性关系见表12、表13。




9800XP型X荧光我们也采用一次线性方程进行线性拟合，数学模型为:C=A0+A1*R。也是根据标准物质含量与测得X荧光强度之间的关系而得，具体数据见表14。
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2011/4/25 14:25:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.2.4 高炉渣分析准确性

为验证该方法的准确性，现工作曲线与以前分析曲线进行比较；具体结果见表15。




从上面表中数据可以看出，高炉渣样品在三台X荧光新建工作曲线分析结果准确一致，符合检测要求，可投入生产检测。

4.3关于建立工作曲线的说明

在建立工作曲线时，对三台X荧光的分析条件、参数设置尽可能的一致，使建立的工作曲线尽可能具有相近的共性。

在建工作曲线时，更多的考虑生产过程中主重要项目、难分析项目，在建立工作曲线时给予更多的条件，以保障检测的准确性。如烧结矿中的TFe含量高，系数影响较大，更需要提高TFe的系数的准确性；如烧结矿中的MgO属轻元素类，以延长检测时间保障检测的准确。

5 效益测算

测试研究院X荧光设备服役年限较长，在以往每台设备各自承担相应的生产任务，当有设备出现故障时，将直接影响生产的顺行。在经过几个月的研究，通过寻求三台X荧光设备的共性和特性，用大量的数据做支撑，完成了高炉渣、烧结矿的设备的通用，实现了数据的交换，提高了检测系统的互换平台，解决了应三台设备中一台故障就影响生产的尴尬局面。

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