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主题：【求助】重复性不好。怎么办才好？

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bluewonjdeer
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发表于：2011/04/24 10:58:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我使用的是气相，fid，原料是棕榈酸甲酯和甲醇，目前在测校正因子，但是我一直很不明白，为什么我的重复性很差。我每次进样都是保持一样的量，但是出的总峰面积不同，比例也不同。。一个样我进了十几针连两针相近的都没有。。我该怎么办啊。。我们老师总说我进样手法有问题，我已经尽力小心了，进样垫经常换，抽样的时候小心，进样的时候尽量快，我该怎么改进我的手法呢。。或者说，还有其他的原因吗。。重复性不好。。求高手指点。。
谢谢啦。。祝好。。

怎么办啊。。。一直出的数据都不好。。真的压力很大啊。。。
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learner1999
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2011/4/24 12:32:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样啊？
那肯定有误差了，数值差别大么？
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symmacros
jimzhu
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2011/4/24 18:35:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是内标法,测校正因子吗？棕榈酸甲酯和甲醇各用什么内标物？测定条件是什么？
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小W
qw271862028
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2011/4/24 18:44:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样重复性肯定不好  面积不正常也很真长
  我自己手动进样只能用来定性。。样品量不够自动进样的时候才做 其实自己也知道重复性很差
  说道手法这个东西很玄
快慢？ 力道？ 时间？ 哪个好控制了？ 还有就是仪器本身的一个稳定性你不能保证一直在同一个状态吧
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kila
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2011/4/24 20:58:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别人可以做得好吗？
要不，你改用内标法吧，进样差个±80%都不是问题
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小W
qw271862028
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2011/4/24 22:57:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉手动进样太不准了
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yxy8701
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2011/4/25 8:12:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
手动进样啊？
那肯定有误差了，数值差别大么？

是的，手动进样，数值很乱，找不到规律，差别挺大的。。。
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yxy8701
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2011/4/25 8:15:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是内标法,测校正因子吗？棕榈酸甲酯和甲醇各用什么内标物？测定条件是什么？

您好。。我使用的是面积归一法。。我把甲醇当做内标物 。。其实我觉得跟内标法是一样的。。测定条件是150-230℃。。。程序升温。。进样器和检测器都是280℃。。。
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lucia_J
hgy154
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2011/4/25 8:17:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果说别人都能进好，只有你做不好就说明是你进样的时候的误差，那进样的时候尽量保持一样的动作，比如进样按开始键或者按开始在进，不要紧张，
如果别人也不能做好就可以考虑一下是不是仪器的问题。
还有进样针里面不要有气泡。
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ruan651209
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2011/4/25 12:15:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用溶剂甲醇的FID峰面积当待测物的内标
是这意思不？

我还真没见识过。
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symmacros
jimzhu
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2011/4/25 12:21:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxy8701(yxy8701) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是内标法,测校正因子吗？棕榈酸甲酯和甲醇各用什么内标物？测定条件是什么？

您好。。我使用的是面积归一法。。我把甲醇当做内标物 。。其实我觉得跟内标法是一样的。。测定条件是150-230℃。。。程序升温。。进样器和检测器都是280℃。。。


用面积归一法，把甲醇当做内标物，还没有明白具体是怎么一回事。

另外，棕榈酸甲酯和甲醇的性质相差较大，出峰的位置也相差较远，似乎用甲醇做棕榈酸甲酯的内标物不大合适。
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