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主题：【求助】样品测试出的总峰面积不同？怎么回事？

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bluewonjdeer
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发表于：2011/04/24 10:57:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我使用的是气相，fid，原料是棕榈酸甲酯和甲醇，目前在测校正因子，但是我一直很不明白，为什么我的重复性很差。我每次进样都是保持一样的量，但是出的总峰面积不同，比例也不同。。一个样我进了十几针连两针相近的都没有。。我该怎么办啊。。我们老师总说我进样手法有问题，我已经尽力小心了，进样垫经常换，抽样的时候小心，进样的时候尽量快，我该怎么改进我的手法呢。。或者说，还有其他的原因吗。。重复性不好。。求高手指点。。
谢谢啦。。祝好。。

怎么办啊。。。一直出的数据都不好。。真的压力很大啊。。。
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2011/4/24 11:12:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这重复性也太差了，是不是进样垫会漏气，你查下漏气。进样的手法，最重要的是要保持每次都一致。还有你什么型号的仪器？
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2011/4/24 12:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实和手法有关系，进针的快慢，停留的时间等等，需要反复练习。

另外，楼上说的漏气也是一方面，如果老师进样好你的不好，说明手法问题，如果进样都不好，要检查进样口了，包括漏气。
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2011/4/24 13:03:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样容易出现在这样的问题呀！
重复性也是对你进样手法考验呀
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MMYG
jl070869
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2011/4/24 13:54:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
确实和手法有关系，进针的快慢，停留的时间等等，需要反复练习。

另外，楼上说的漏气也是一方面，如果老师进样好你的不好，说明手法问题，如果进样都不好，要检查进样口了，包括漏气。

同意，guohua说的很透彻
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阿宝
lpr20
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2011/4/24 14:16:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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bluewonjdeer
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2011/4/25 12:04:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
确实和手法有关系，进针的快慢，停留的时间等等，需要反复练习。

另外，楼上说的漏气也是一方面，如果老师进样好你的不好，说明手法问题，如果进样都不好，要检查进样口了，包括漏气。


我一般都会检查一下进样垫是否漏气。。用肥皂水。。或者换一下进样垫什么的。。其他的我就不会了。。请问是这样的吗。。
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2011/4/25 12:05:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
你这重复性也太差了，是不是进样垫会漏气，你查下漏气。进样的手法，最重要的是要保持每次都一致。还有你什么型号的仪器？


谢谢。。。我用的是杭州科晓公司的GC1690气相色谱。。。其他的信息我就不知道了。。
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bluewonjdeer
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2011/4/25 12:05:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道该怎么办。。。老师那边怪我的数据不好，但是又给不出什么具体的建议来。。在网上搜相关的资料和方法。。。也得不出什么实质性的东西。。。

我用的是分流进样。。前段时间我的分流堵了。。其实具体的分流是多少我也不知道。。经验值也没有。。。我一般就是做实验的时候根据实际情况调分流。。如果出峰还好。。我就觉得这样的分流是可以的。。分流还会对重复性造成影响吗。。这个我不是很懂。。求赐教。。谢谢。。
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qiulumz2009
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2011/4/25 18:49:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人为差异，仪器问题
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bluewonjdeer
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2011/4/28 15:27:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好。。。昨天我老师过来进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差，也不至于数据这么没有规律。我的样品在柱子中有残余，按照样品的气化温度，我的试验温度已经够了，但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。。
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