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主题：【讨论】如何保证饮料中甜蜜素测定的准确性！

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coffee8
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发表于：2011/04/26 12:57:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在大家做食品中的甜蜜素一般都是按照GB/T5009.97-2003中的气相法测定的吧！
论坛之前也讨论过，甜蜜素在测定过程中是极不稳定的，好多版友也都发现了会出现两个峰的现象，
主峰会随时间推移而减小，另外一个小峰会慢慢增大
但是转化比例却并不是1:1

大家在测定过程中如何来克服这个问题的影响呢？？
欢迎大家说说你的看法，或者分享一下你在平时工作中的成功经验！！
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2011/4/26 13:01:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠生成环己醇，在硫酸介质中进一步生成环己醇亚硝酸酯。环己醇亚硝酸酯易挥发，因此以它来定量测定甜蜜素会影响其准确度及再现性。实验发现，衍生物环己醇亚硝酸酯的生成随温度、酸度、试剂加入顺序等实验条件的改变而改变，从而影响甜蜜素测定的准确度。所以大家在测定过程中要严格按照国家标准中步骤进行分析测定！
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2011/4/26 13:29:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，大家从标准溶液的配制上就应该非常谨慎
不知道大家所用的标准溶液是如何获得的？
是直接买的溶液，还是粉末
溶液一般是国产的吧，并且浓度都比较低，不太适合气相色谱法使用
纯度比较高的应该是进口的！
怎样获得准确度高的甜蜜素标准溶液是首先应该解决的问题！
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hza123
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2011/4/26 14:30:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买的是进口的甜蜜素粉末，按国标法做重复性还可以的。
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2011/4/26 15:01:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
我们买的是进口的甜蜜素粉末，按国标法做重复性还可以的。


在样品处理过程中，时间的影响大不大呢？
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2011/4/26 19:19:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
我们买的是进口的甜蜜素粉末，按国标法做重复性还可以的。


在样品处理过程中，时间的影响大不大呢？


要严格控制时间
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2011/4/27 12:23:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/4/27 12:28:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从标准中的描述，大家注意到几个细节问题呀？

第一，是要先置于冰浴，再加别的溶液！
第二，是加试剂的先后顺序
第三，放在冰浴的时间
第四，振摇的次数
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2011/4/27 12:32:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是中间还是存在一些问题值得大家去分析！
第一个，先放在冰浴中，放置多长时间开始加亚硝酸钠呢？
溶液温度是随放置的时间改变的，在这样一个变化的过程中，选择什么时机加呢？
温度对其反应的影响是比较大的，所以这一点需要很好的解决
虽然没有具体做过这方面的考究，从理论上分析，就可能存在问题
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2011/4/27 12:34:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个加试剂的顺序，这个应该按照标准要求去做，那在加完亚硝酸钠之后是否需要先摇匀呢？如果不摇匀，会不会可能影响局部反应正常进行呢？
是否违背加试剂的顺序要求呢？
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coffee8
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2011/4/27 12:39:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三个，放在冰浴的时间，包括从样品处理开始到进样针将样品溶液注入色谱仪进样口这段时间，其实反应是一直在进行的，时间的控制真的非常重要
大家都知道甜蜜素是有两个峰，不管中间处理的多么细心，时间控制的多么精密，到检测出峰的时候，后面或多或少都会有一个小峰，只是随着时间的推移，小峰会慢慢变大！
那每一个样品，不同的浓度，相同的时间是否也会存在差异呢？
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