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主题：【求助】牛奶中亚硝酸盐的测定遇见的问题

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tangxiuhua

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发表于：2011/04/26 22:30:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

依据GB 5009.33—2010检测牛奶亚硝酸盐时量取 90 mL 样品于500 mL 锥形瓶中，用22 mL 50 ℃～55 ℃的水分数次冲洗样
品量筒，冲洗液倾入锥形瓶中，混匀。
脂肪和蛋白的去除
按顺序加入 24 mL 硫酸锌溶液、24 mL 亚铁氰化钾溶液和40 mL 缓冲溶液
加入时要边加边摇，每加完一种溶液都要充分摇匀。
静置 15 min～1 h。然后用滤纸过滤，滤液用250 mL 锥形瓶收集。为什么我在过滤时收集的滤液不是澄清的，以前做的实验都是正常的，请哪位高手帮我分析一下原因？

推荐答案：初学者&九点虎回复于2011/04/27

问题有以下几个方面
1 可能与振摇有关系，如果这种情况不具有重现性，那可能是振摇不到位造成的，如果重现，见2
2 如楼上所说，可能是沉淀剂的量不够，建议加大沉淀剂的量，建议30亚铁氰化钾和30硫酸锌，50缓冲溶液，如果还不行，建议加大到35亚铁氰化钾和硫酸锌
3 楼上所说的缓冲溶液的情况，我个人认为出现的几率比较小

补充答案：

abcdefghijkl123回复于2011/04/27

不是澄清的，很可能是因为你的硫酸锌和亚铁氰化钾的加入量不够的，可能你的这个乳的蛋白质含量更高的缘故

遗忘雪季节回复于2011/04/27

缓冲溶液是不是没有配好？缓冲溶液要天天测量PH值

ysl1011108回复于2012/01/01

有可能是你的缓冲溶液出问题了，缓冲溶液在这过程中是很重要的，本实验对它的PH要求也很严格

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2011/4/27 5:51:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是澄清的，很可能是因为你的硫酸锌和亚铁氰化钾的加入量不够的，可能你的这个乳的蛋白质含量更高的缘故

该帖子作者被版主 lixue-1989加 3积分， 2经验，加分理由：应助有奖~

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2011/4/27 17:11:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冲溶液是不是没有配好？缓冲溶液要天天测量PH值

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遗忘雪季节

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2011/4/27 17:12:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
不是澄清的，很可能是因为你的硫酸锌和亚铁氰化钾的加入量不够的，可能你的这个乳的蛋白质含量更高的缘故

硫酸锌和亚铁氰化钾我们也是这么加的没什么问题啊

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初学者&九点虎

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2011/4/27 20:00:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 lixue-1989加 5积分， 2经验，加分理由：应助有奖~

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2011/4/27 21:03:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
问题有以下几个方面
1 可能与振摇有关系，如果这种情况不具有重现性，那可能是振摇不到位造成的，如果重现，见2
2 如楼上所说，可能是沉淀剂的量不够，建议加大沉淀剂的量，建议30亚铁氰化钾和30硫酸锌，50缓冲溶液，如果还不行，建议加大到35亚铁氰化钾和硫酸锌
3 楼上所说的缓冲溶液的情况，我个人认为出现的几率比较小

我们测配料后的浓奶加的沉淀剂也是这些也没见滤液不是澄清的啊？

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2011/4/28 6:04:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 遗忘雪季节(lixue-1989) 发表:
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
问题有以下几个方面
1 可能与振摇有关系，如果这种情况不具有重现性，那可能是振摇不到位造成的，如果重现，见2
2 如楼上所说，可能是沉淀剂的量不够，建议加大沉淀剂的量，建议30亚铁氰化钾和30硫酸锌，50缓冲溶液，如果还不行，建议加大到35亚铁氰化钾和硫酸锌
3 楼上所说的缓冲溶液的情况，我个人认为出现的几率比较小

我们测配料后的浓奶加的沉淀剂也是这些也没见滤液不是澄清的啊？

那就是你加入的亚铁氰化钾与硫酸锌没有形成很好的絮状物从而将其大分子类如蛋白质去除的原因，建议将其奶粉再重新处理过，同时加入亚铁氰化钾与硫酸锌的用量试下，如果再不行的话，再告诉我们吧，助你成功

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2011/4/28 15:42:28 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也出现过这种情况。我认为是国标制定人太不负责，制订的标准就应该适应常见样品的测定（不要说奶制品不常见），特殊情况需要做出提示。

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
问题有以下几个方面
1 可能与振摇有关系，如果这种情况不具有重现性，那可能是振摇不到位造成的，如果重现，见2
2 如楼上所说，可能是沉淀剂的量不够，建议加大沉淀剂的量，建议30亚铁氰化钾和30硫酸锌，50缓冲溶液，如果还不行，建议加大到35亚铁氰化钾和硫酸锌
3 楼上所说的缓冲溶液的情况，我个人认为出现的几率比较小

我们测配料后的浓奶加的沉淀剂也是这些也没见滤液不是澄清的啊？
那就是你加入的亚铁氰化钾与硫酸锌没有形成很好的絮状物从而将其大分子类如蛋白质去除的原因，建议将其奶粉再重新处理过，同时加大亚铁氰化钾与硫酸锌的用量试下，如果再不行的话，改用硫酸锌和氢氧化钠形成的氢氧化锌沉淀乳脂蛋白的效果较好。注意其氢氧化钠的用量不过太多，因为锌为两性离子，过量了，锌又会溶解的，而没有沉淀生成的，助你成功

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