我是本科生,做毕业设计。试验是把含有5 at.%Fe的铝粉,所用铝粉和铁粉纯度均为4N,进行高能球磨。已做三组试验,球磨时间依次是30h,50h,100h。然后对样品进行XRD分析。
所得的试验数据见附件。
有以下几个问题:
1、原样品中含有5 at.%的Fe,但是在图中只有Al的5个峰,看不到铁的谱线。对照PDF卡片,铝的各条谱线有0.1~0.2°的偏移,而且2Theta 越大偏移量也越大,能否认为观察不到铁的原因是铁固溶到铝中?
2、在3组数据中,38-45度部分抬高,如果认为是非晶部分的话,拟合的“非晶峰”的2Theta 在44度附近,而导师说铝的非晶峰应该在38度附近,在38度附近尝试拟合,R值明显偏大。对于该“非晶峰”如何解释?我猜想可能是产生了Al6Fe和Al13Fe4,这两个在这部分有峰,但是我的样品只是突起而没有峰,是否可能存在这两相呢?
3、我想测量铝的平均晶粒大小,整个谱线中突起的那部分,也就是我认为的“非晶峰”该如何处理?,是把38-45度附近抬高的部分当做背景去除还是全谱拟合后在Size & Strain Plot窗口中去除非晶峰?测量晶粒大小的时候选择Fit Size Only还是Fit Size/Strain?
4、如果进一步做试验完善数据,就球磨时间而言,做未球磨的样品、30h之前一组(15h)和补做50~100h之间(80h)的试验,是否有意义?
5、我对30h和50h的数据进行拟合后,得出的结晶度依次为83%、81%,两者变化不大,而100h样品的结晶度为68%。试验过程中可能存在一些失误,请大家帮忙计算下30h和50h的样品的结晶度,第一次计算不知道是我计算有误还是实际操作过程中存在失误,如果计算无误的话,我好在之后的试验中吸取教训。
第一次发帖,也是第一次亲自做XRD分析,本科生水平很低,问题描述等方面有不清楚请指正,谢谢!
可能我账号为尚未验证好,我把谱图在网盘上另传了一份,下载地址为
http://www.rayfile.com/files/5b32beee-7016-11e0-997d-0015c55db73d/