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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】请大侠标定衍射花样，并确定物相！以我全部金币相送

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tywujia
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发表于：2011/05/04 12:32:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：73积分 状态： 未解决
自己水平有限，自己试过对这些衍射花样进行标定，从但是没有找到对应的物相。
求高手帮助我标定。我将的全部金币作为回报。

材质：2.25Cr-1Mo钢

就Cr、Mo钢这个钢来说，它是耐热钢。Cr含量2.25%左右，Mo含量1%左右

具体：
Cr：2.00~2.5    Mo：0.95~1.05    C：0.10~0.20    Si：0.50~1.00  Mn：0.30~0.80
P：0.040      S：0.040

本试验材料为热处理态：620℃×10h。离子减薄。










附件为实验的原文件
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2011/5/4 13:43:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虚心学习一下，期待高手解答。
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zralnicu
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2011/5/4 23:28:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
物相1  物相2

类似于fe2mo4c6 的m6c型碳化物（fcc, a约为11.26 ）。一般透射电镜的能谱分析硼就不要参与计算了。这种条件也不会是硼化物。

建议多才几套衍射谱，这样结果会更可信。

物相4 

类似于(cr，fe）23c6 的m23c6型碳化物（fcc, a约为10.6）。也

建议多才几套衍射谱，这样结果会更可信。

标定的入射方向是对的。
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2011/5/4 23:45:49 Last edit by zralnicu
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2011/5/4 23:40:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
物相4

类似于(cr,fe)23c6 的m23c6型碳化物（fcc, a约为10.6）。

建议多才几套衍射谱，这样结果会更可信。
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2011/5/4 23:46:35 Last edit by zralnicu
tywujia
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2011/5/5 13:24:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zralnicu(zralnicu) 发表:
物相1  物相2

类似于fe2mo4c6 的m6c型碳化物（fcc, a约为11.26 ）。一般透射电镜的能谱分析硼就不要参与计算了。这种条件也不会是硼化物。

建议多才几套衍射谱，这样结果会更可信。

请问：
      您是通过什么方法判断物相的？能写出思路么？请给出PDF卡片号。
      为什么不会是硼化物？虽然说EDS对于B这样的元素不易打出来，但能谱的确打出了打出了B，且B的原子百分比还较高！如何解释？
----------------------------------------------------------------------------------------
物相4 

类似于(cr，fe）23c6 的m23c6型碳化物（fcc, a约为10.6）。也

建议多才几套衍射谱，这样结果会更可信。

请问：您是通过什么方法判断物相的？能写出思路么？请给出PDF卡片号。

----------------------------------------------------------------------------------------
标定的入射方向是对的。

请问：图中可以看出入射方向么？怎么看？
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2011/5/5 13:31:35 Last edit by tywujia
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2011/5/5 16:20:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

      为什么不会是硼化物？虽然说EDS对于B这样的元素不易打出来，但能谱的确打出了打出了B，且B的原子百分比还较高！如何解释？
----------------------------------------------------------------------------------------


1  告知所用电镜型号，ccd型号，能谱型号，再上传个清晰的eds 图片。
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请问：图中可以看出入射方向么？怎么看？


2  见您计算的 [uvw].

全当抱砖引玉了。
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tywujia
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2011/5/6 9:12:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1  告知所用电镜型号，ccd型号，能谱型号，再上传个清晰的eds 图片。


型号：Tecnai G2 F30

生产厂家：美国FEI公司

投入使用日期：2009.07

主要性能指标：点分辨率：0.205nm     

                            线分辨率：0.102nm

              加速电压：300kV      放大倍数：60~1000000

主要配置及附件：CCD数字成像系统，X射线能谱仪（EDS），扫描透射（STEM），高角环形暗场探测器（HAADF），电子能量损失谱仪（EELS）

特色及用途：该仪器具有衍衬成像、高分辨成像、Z衬度成像、能量过滤成像、电子衍射、能谱分析和电子能量损失谱分析等多种功能，属于分析型透射电子显微镜，可实现材料微观组织形貌、晶体结构和微区成分的同位分析。该仪器采用场发射电子枪，具有较高的分辨率，特别适用于高分辨电子显微分析。样品类型包括金属材料、金属基复合材料和陶瓷及陶瓷基复合材料的薄膜样品，以及各种形状的纳米材料等。


这是委托实验，我有的设备资料就只有这些了，不清楚ccd型号，能谱型号。
析出物1的EDS

析出物2EDS

析出物3EDS

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请问：图中可以看出入射方向么？怎么看？


2  见您计算的 [uvw].

那个表格是我引用的，不是我的计算。
我测量的是R1和R2和两者间的夹角。发现和表格中的数据吻合的不好，那我就采用对各衍射点测距算d值的方法来确定物相了，但是这种方法我自己解不出来。所以请教高人。
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怪味陈皮
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2011/5/6 10:04:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一下钢的成分，我认为你应该首先考虑这些是不是碳化物，比如M7C3和M23C6，如果按照碳化物标定不出来再考虑其他物相。根据合金成分，形成金属间化合物的可能性是非常低的。
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怪味陈皮
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2011/5/6 10:19:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，我看你给的合金成分里没有B，但能谱打出来有，B是不是应该是你自己加进去的？我记得以前听别人介绍耐热钢的时候讲过往里面加B，好像可以提高耐热钢的服役时间。
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2011/5/6 10:20:41 Last edit by ustb
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2011/5/6 13:53:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
看了一下钢的成分，我认为你应该首先考虑这些是不是碳化物，比如M7C3和M23C6，如果按照碳化物标定不出来再考虑其他物相。根据合金成分，形成金属间化合物的可能性是非常低的。


我的思路也和你的一样，看是不是M7C3和M23C6这一类。我们几乎肯定就是这两种东西，
但现在的问题是我对衍射花样进行标定，怎么也和M7C3和M23C6联系不起来。甚至拿Cr7C3这些卡片和标定的比对，都比不出结果。

我现在怀疑是相机常数在作怪。不知道在我做实验前实验老师有没有对电镜进行标样校准。
是不是一般来说做每天开机第一件事就是校准，然后可以保证一天的实验数据准确可用 ？
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tywujia
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2011/5/6 13:58:56 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
另外，我看你给的合金成分里没有B，但能谱打出来有，B是不是应该是你自己加进去的？我记得以前听别人介绍耐热钢的时候讲过往里面加B，好像可以提高耐热钢的服役时间。


你说的很对，一般来说耐热钢是要加一点B的，但是在我这个实验中B不是重点。肯定的说金属中有B，我只是没列出来而已。
我们重点想确定这东西是不是Cr或Mo的氮化物。

我之前直接用Cr或Mo的氮化物的PDF卡片与衍射花样比对过，好像一个衍射花样也对不上。

可能 真像二楼大侠所说的，得多做几次衍射，光凭一张可能不容易确定物相。
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