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主题：【求助】标准溶液配制相关问题，请教大家！！

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bluewonjdeer

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发表于：2011/05/05 10:52:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准硝酸汞溶液

我配制的硝酸汞溶液：称取3.282克硝酸汞（AR,分子量：333.62。包装瓶上的标识）溶于1000ml水中，标定后居然是0.166摩尔/L
不知道问题出在哪里看？

标定方法：取1L自来水备用。取此自来水200毫升，加30%铬酸钾8滴，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀出现。计算出氯离子浓度：Cl=35.5*C*V/取样毫升数

已知以上自来水的氯离子含量,取样100毫升，加浓硝酸3毫升，加1-2毫升0.1M硝酸银溶液使溶液浑浊，用待标定的硝酸汞滴定至溶液澄清，用上式计算出硝酸汞溶液的浓度.

各位老师，问题处在哪里呢？

谢谢！

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2011/5/6 19:40:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，这硝酸汞标液是用于硫酸盐镀铜液中氯离子的测定的。成分一般：硫酸铜200 硫酸60 氯离子0.070克/升。
我这里有8种标液，就这种出怪问题！
而且，我用0.1摩尔盐酸标液也测试过，大体还是0.0166呀，也称取氯化钠标定过。
头疼死了，这么微量的氯离子，听说用PH计能测出来，可惜不会操作！

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2011/5/8 7:07:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你把测定时消耗的原始数据传上来，帮你检查一下。测定时，有几点要考虑：
1、汞与氯是通过生成难电离的氯化汞来实现滴定的，计量关系为
2n（Hg(NO₃)₂）= n（Cl）
你的硝酸汞浓度应该在0.0098M附近。注意乘2后约为0.0196M
2、汞与卤素等离子都会生成难离解的化合物，要考虑干扰。
3、遇不太强的还原剂，汞即可还原为低汞或金属汞。

用精密PH计和氯离子选择性电极可以测氯离子，但精密PH计要求最小刻度应在0.02个PH值以下，或更小。方法很简单的（买支氯离子电极和饱和甘汞电极）。

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2011/5/10 10:26:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
你把测定时消耗的原始数据传上来，帮你检查一下。测定时，有几点要考虑：
1、汞与氯是通过生成难电离的氯化汞来实现滴定的，计量关系为
2n（Hg(NO₃)₂）= n（Cl）
你的硝酸汞浓度应该在0.0098M附近。注意乘2后约为0.0196M
2、汞与卤素等离子都会生成难离解的化合物，要考虑干扰。
3、遇不太强的还原剂，汞即可还原为低汞或金属汞。

用精密PH计和氯离子选择性电极可以测氯离子，但精密PH计要求最小刻度应在0.02个PH值以下，或更小。方法很简单的（买支氯离子电极和饱和甘汞电极）。

哈哈，一看我就知道是个外行！没办法啊，电镀太苦。做这个的大都没读什么书的。
今日，再次做了一遍“标定”，如下：
用标定过的移液管1.001毫升，吸取盐酸标液（0.103M）至三角瓶中
加100毫升纯水。2毫升硝酸。（此纯水滴加硝酸银溶液不反应，很干净的）
加热至50度。
滴加1毫升 0.1M 硝酸银使溶液变浑浊。
用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液澄清。用去硝酸汞溶液6.15毫升。
这个终点判断也不是那么清晰，但是加到5.9-6.0毫升的时候，还是能明显的观察到溶液的浑浊。

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2011/5/10 11:49:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来是你原来的计算出问题了（公式错了吧），下面是原理和计算结果，浓度0.00837M，与估计相近。

这个终点指示是通过沉淀转化为难电离可溶物来实现的，一般沉淀溶解作为终点标识，反应较慢一些，常常会引入负误差（指本例中，滴过头了才清亮！）。建议：1.00ml硝酸银加多了，你加0.1-0.2ml看看，只要加进去能看到混浊，硝酸银是越少越好的。生成的氯化银越少则终点变化越明显越突然，误差才会小的。

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ppeln991

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2012/2/10 12:19:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

终点变化的方程式我有点不理解,"难电离的可溶物"一说有什么理论的解释吗？但是从整个反应现象来看确实是又再次溶解的,Hg与Cl的反应量当然也应该是对的,只是反应原理到底是怎么样的.

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xxmtf

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2012/2/14 22:22:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“建议：1.00ml硝酸银加多了，你加0.1-0.2ml看看，只要加进去能看到混浊，硝酸银是越少越好的。生成的氯化银越少则终点变化越明显越突然，误差才会小的。”我不认同
该实验是用反滴定法测试，即通过前面 “用标定过的移液管1.001毫升，吸取盐酸标液（0.103M）至三角瓶中加100毫升纯水。2毫升硝酸。（此纯水滴加硝酸银溶液不反应，很干净的）加热至50度。滴加1毫升 0.1M 硝酸银使溶液变浑浊。用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液澄清。用去硝酸汞溶液6.15毫升” 生成的定量氯化银和滴加的硝酸汞体积来计算硝酸汞的浓度，因此硝酸银不是越少越好，应当是足量的，使氯离子完全反应

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