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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC分析样品发现问题了，怎么办才好？

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wgdshenwegi
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发表于：2011/05/05 11:04:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好，传了几组数据，恳求大家给点建议和意见。

大家好，想向大家请教一个关于气相色谱的问题。

主要还是重复性不好的问题，到底不好到什么程度，我把我昨天新测几组数据传给大家看看，恳请大家能够给点建议和意见。

这个问题已经拖了很久了，每次问老师，他看看数据，然后就说，肯定是你抽样和进样的问题，但他自己操作了两针重复性也不好，然后就不管我了。

我说，老师可不可以帮我请个色谱用的比较好的人，我去请教一下，他回我说：大家都很忙的，我也很忙。

最近我真的有点陷入绝境的感觉，没人能帮我，自己又找不出问题的所在。

对于重复性不好，我刚开始认为是我自己的原因，所以我尽量小心取样，进样，但是有的时候，进很多针，竟然找不到相近的几针。

还想请问一下，什么样的数据才算是重复性好呢。。

我的物质是甲醇和棕榈酸甲酯，实验条件是50-280-260℃，程序升温，检测器和进样器都是290℃。我观察了一下，出峰时间几乎是相同的，那么气流速度应该是没问题的。

求助中。。。肯定大家的建议，意见，批评，指正，先谢啦。。。

昨天做的数据


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zengzhengce163
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2011/5/5 11:30:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是沸点相差太大，歧视性分流造成
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symmacros
jimzhu
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2011/5/5 13:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么衬管？分流比多少？
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wxs123456
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2011/5/5 13:12:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种问题是种较正常的现象，主要是使用毛细管分流造成的，在加上手动进样的不精确性。要控制这种现象在保证仪器正常的条件下，控制同样的方式进样，列如峰的大小，进样的重复性等。有条件的话改用自动进样器，这种现象可改善。
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yjun
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2011/5/5 20:02:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好的原因很多，色谱柱污染，流失，气流不稳，漏气，衬管没加石英棉等等。
光凭这些信息很难判断啊。
我觉得楼主已经考虑到进样的重复性了。很理解楼主的感受，我也有类似的经历。
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入土为安
wangzhao2008
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2011/5/6 9:39:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换条大口径毛细管柱，不开分流进样吧
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wgdshenwegi
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2011/5/6 10:41:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。。我的机子是杭州科晓的GC1690，柱子的型号是没问题的。分流具体的不知道，我的分流只有一个分流阀，没有具体数字的显示，一般我们就是看着出峰还行，就不会动分流的。我的进样量，大的，小的都试过了。目前进样是0.2微升。

衬管这些东西我还真没注意过。。会有影响吗。。师兄以前都是这样用的。。

衬管里是放了棉花。。。分流减少可以削弱歧视效应吗。。这方面我还真是不懂。。
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freewsb2003
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2011/5/6 11:18:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是内标法测定

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疯子
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2011/5/6 11:28:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把玻璃棉取出来试试，会不会是玻璃棉脏了。换个衬管试试也行。做别的重现性怎么样呢？你连续进甲醇看看效果先。。
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wgdshenwegi
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2011/5/6 16:35:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天下午新出的数据，麻烦大家帮着看看

大家好。今天下午的时候，我配了一个正庚烷和甲醇的混合溶液，结果重复性我觉得挺好的。数据也传上来给大家看看。 我想请问一下，如果这几个数据算是重复性好的话，对于上面的重复性不好的问题，是不是可以排除机子和我个人操作的问题呢。。。那柱子会不会有问题呢。。。。我个人觉得可能是柱子可能有问题，或者就是我样品混合的不好。。。。麻烦帮着看下。。谢谢啦。。

正庚烷和甲醇

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疯子
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2011/5/6 16:40:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三和第五偏差也不小啊？看重复性做好看响应值。
柱子漂移厉害吗？基线怎么样呢？柱子没有问题，就看进样口了，多拆多装，这样学的快排除的也快，可以一步步的拆装，一步步的排除。
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