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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于重复性，传了几组数据，恳请大家帮忙

浏览0 回复17 电梯直达
yxy8701
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发表于：2011/05/05 10:54:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，想向大家请教一个关于气相色谱的问题。
主要还是重复性不好的问题，到底不好到什么程度，我把我昨天新测几组数据传给大家看看，恳请大家能够给点建议和意见。

这个问题已经拖了很久了，每次问老师，他看看数据，然后就说，肯定是你抽样和进样的问题，但他自己操作了两针重复性也不好，然后就不管我了。

我说，老师可不可以帮我请个色谱用的比较好的人，我去请教一下，他回我说：大家都很忙的，我也很忙。

最近我真的有点陷入绝境的感觉，没人能帮我，自己又找不出问题的所在。

对于重复性不好，我刚开始认为是我自己的原因，所以我尽量小心取样，进样，但是有的时候，进很多针，竟然找不到相近的几针。

还想请问一下，什么样的数据才算是重复性好呢。。

我的物质是甲醇和棕榈酸甲酯，实验条件是50-280-260℃，程序升温，检测器和进样器都是290℃。我观察了一下，出峰时间几乎是相同的，那么气流速度应该是没问题的。

求助中。。。恳请大家的建议，意见，批评，指正，先谢啦。。。


大家好。今天下午的时候，我配了一个正庚烷和甲醇的混合溶液，结果重复性我觉得挺好的。数据也传上来给大家看看。 我想请问一下，如果这几个数据算是重复性好的话，对于上面的重复性不好的问题，是不是可以排除机子和我个人操作的问题呢。。。那柱子会不会有问题呢。。。。我个人觉得可能是柱子可能有问题，或者就是我样品混合的不好。。。。麻烦帮着看下。。谢谢啦。。
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yxy8701
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2011/5/5 10:57:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望能够早点解决问题，已经拖了两个月了，太久了。。
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阿宝
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2011/5/5 11:06:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这11针是同一个样品吗？进样体积是多少？进样针的体积是？
重复性是挺差的
另外是不是用的分流进样？
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雨木霖
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2011/5/5 11:08:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果这是同一个样的话，这重复性的确是够差的了。
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1xiaosuantou
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2011/5/5 12:33:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到相同的问题，用的还是自动进样器，内标法，重复性都很差。我用的是制氮机和空气氢气发生器，气体纯度不够是不是会影响重复性呢？？
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yf0117
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2011/5/5 13:21:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主是用的什么仪器，还有工作站，有时候工作站对谱图处理的不理想，需要自己做一些修改的
而且楼主需要对甲醇进行分析，因为甲醇对温度特别敏感，需要对室内温度或者是样品的温度达到恒温
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hza123
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2011/5/5 16:16:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体纯度影响基线和灵敏度，重复性影响不大的。不过氮气我用用的是钢瓶，其他的都是发生器。
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yuduoling
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2011/5/5 16:39:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行就打电话问工程师
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happy水中月
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2011/5/5 20:10:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样器的温度太高了？
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happy水中月
lianlxh
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2011/5/5 20:10:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个是分流进样吗？
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yxy8701
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2011/5/6 8:18:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这11针是同一个样品吗？进样体积是多少？进样针的体积是？
重复性是挺差的
另外是不是用的分流进样？

是的。。是同一个样品。同样的条件。。。进样量目前是0.2微升。。用的是分流进样。。有什么建议吗。。谢谢。。。
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