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主题：【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

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damoguyan
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发表于：2011/05/09 15:30:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？
用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25
开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？

升温程序：40度-保持1.5min；
                  120度/Min-155-保持1min；
                    20度/min-300度-保持8min；
                    进样口和传输线分别是270，280度。
MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）
峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料
另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？

哪个做过的，分享下经验和注意事项？

修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做
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jiangwibo
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2011/5/9 16:23:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯酰胺要用极性柱子做.
该帖子作者被版主 qw271862028加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励下
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2011/5/9 16:25:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0-18MIN采集信号，可能对二甲苯麝香的出峰的时间不够。
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damoguyan
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2011/5/9 19:06:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在二甲苯麝香出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做
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k-14chen
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2011/5/9 19:32:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意采集时间，丙烯酰胺出峰快，可能溶剂延迟时间长没采集到数据
再个换根30m柱子试试
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2011/5/9 19:36:32 Last edit by k-14chen
guthouyizh07
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2011/5/10 16:52:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性柱做好些，试过innowax 60 m，不衍生，大概6 min左右出峰，20 ppm峰形还不错。
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damoguyan
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2011/5/11 7:31:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guthouyizh07(guthouyizh07) 发表:
极性柱做好些，试过innowax 60 m，不衍生，大概6 min左右出峰，20 ppm峰形还不错。

你是指丙稀酰胺，还是氧化双三丁基锡？
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七宝
vargas1983
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2011/5/11 8:50:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯酰胺一般使用LC-MS-MS测试，三丁基氧化锡用弱极性的色谱柱即可。
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ruan651209
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2011/5/11 21:31:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
丙烯酰胺一般使用LC-MS-MS测试，三丁基氧化锡用弱极性的色谱柱即可。


1 丙烯酰胺，WAX柱轻易出峰，用串质有点浪费。
2 三丁基氧化锡，楼上说的显然是衍生过，但没说明。有误导之虞。
  衍生，很好出峰，但不能判定是TBTC,TBTO！！！！！！！！！？？？？？？？？？？？？？
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guthouyizh07
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2011/5/12 16:36:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:

你是指丙稀酰胺，还是氧化双三丁基锡？


丙稀酰胺
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