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主题：【求助】过SPE柱的问题，急请高手解惑！

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qingyu906
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发表于：2011/05/12 09:54:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


想净化测定油炸物中的多环芳烃，过了几次硅胶柱均不成功。就用PAHs的标样尝试了下，参照文献中去油脂的方法，将100微升1ppm的PAHs标样与300微升正己烷/丙酮（1:1）混匀，100mg/1ml的硅胶小柱用1ml正己烷活化后，上样，用1ml丙酮/正己烷（3:1）淋洗，1.5ml正己烷/二氯甲烷（1:1）洗脱，分别收集上样后、淋洗、洗脱流出液，氮气吹至0.3微升，上GC-MS测试。
可结果是文献中PAHs的回收率能在80%以上，而我做的不管是标样还是实际样品，回收率都很差，大部分目标物根本没有。是淋洗溶剂选的不合适，还是没有控制流速的原因？各位有没有做过类似的净化啊。
如下，三张图分别为：高浓度标样、淋洗液、洗脱液
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mingzhidage
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2011/5/13 21:04:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐等高人解答！
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阿三
junqiwudi
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2011/5/16 9:12:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用1ml丙酮/正己烷（3:1）淋洗 估计把目标物都洗下去了 改个条件试试
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helo
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2011/5/16 12:44:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅胶柱洗脱溶剂选择不合理啊，洗脱极性都赶不上淋洗的极性。
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qingyu906
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2011/5/20 15:44:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helo(xufangdan) 发表:
硅胶柱洗脱溶剂选择不合理啊，洗脱极性都赶不上淋洗的极性。

感谢你的热心回复，正相填料都是洗脱极性肯定要大于淋洗极性，是这样吗？
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2011/5/21 0:02:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
原文由 helo(xufangdan) 发表:
硅胶柱洗脱溶剂选择不合理啊，洗脱极性都赶不上淋洗的极性。

感谢你的热心回复，正相填料都是洗脱极性肯定要大于淋洗极性，是这样吗？
应该是这样的 而且保证淋洗的时候不能把样品洗下来呀
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