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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】乙醛峰就是和试剂中的杂质分不开。而且基线也升高？

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qiulfei1010

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发表于：2011/05/13 15:08:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AgilentGC、 WAX色谱柱，分离水中乙醛，想请教各位师兄师姐分享一下乙醛气相的分离条件。

之前试了试，柱温40（恒温），不分流，进样口200，检测器200.但是乙醛峰就是和试剂中的杂质分不开。而且基线也升高了。

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2011/5/13 19:13:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然是用气质，就不需要分开了，可选m/z 43或29测

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疯子

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2011/5/15 20:06:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分不开没辙，不过你试试用高温走走，这样你的基线会下降的，我毛估的，你试试！

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小W

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2011/5/15 22:43:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 疯子(3866625) 发表:
分不开没辙，不过你试试用高温走走，这样你的基线会下降的，我毛估的，你试试！

乙醛（acetaldehyde）一种醛。又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味。熔点－121℃，沸点20.8℃，相对密度0.7834（18／4℃），相对分子质量44.05，分子结构为甲基C原子以sp3杂化轨道成键、醛基C原子以sp2杂化轨道成键、分子为极性分子。可溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮和苯。易燃，易挥发。蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0％～57.0％（体积）。易氧化而成醋酸。在少量酸存在下很易聚合成三聚乙醛（液体，熔点124℃），低温时生成多聚乙醛。以上两种聚合体能在少量硫酸作用下分解为乙醛。在工业上主要由乙炔在高汞盐的催化下水合而生成；新的生产方法是将乙烯在氯化铜-氯化钯的催化下用空气直接氧化。主要用于生产乙酸、乙酸乙酯和乙酸酐，也用于制备季戊四醇、巴豆醛、巴豆酸和水合三氯乙醛[1]。
沸点才22？你初始温度那么高早气化了能出峰吗？？

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symmacros

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2011/5/16 0:31:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:
AgilentGC、 WAX色谱柱，分离水中乙醛，想请教各位师兄师姐分享一下乙醛气相的分离条件。

之前试了试，柱温40（恒温），不分流，进样口200，检测器200.但是乙醛峰就是和试剂中的杂质分不开。而且基线也升高了。

请问楼主使用什么试剂？

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疯子

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2011/5/16 9:09:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qw271862028(qw271862028) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
分不开没辙，不过你试试用高温走走，这样你的基线会下降的，我毛估的，你试试！

乙醛（acetaldehyde）一种醛。又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味。熔点－121℃，沸点20.8℃，相对密度0.7834（18／4℃），相对分子质量44.05，分子结构为甲基C原子以sp3杂化轨道成键、醛基C原子以sp2杂化轨道成键、分子为极性分子。可溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮和苯。易燃，易挥发。蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0％～57.0％（体积）。易氧化而成醋酸。在少量酸存在下很易聚合成三聚乙醛（液体，熔点124℃），低温时生成多聚乙醛。以上两种聚合体能在少量硫酸作用下分解为乙醛。在工业上主要由乙炔在高汞盐的催化下水合而生成；新的生产方法是将乙烯在氯化铜-氯化钯的催化下用空气直接氧化。主要用于生产乙酸、乙酸乙酯和乙酸酐，也用于制备季戊四醇、巴豆醛、巴豆酸和水合三氯乙醛[1]。
沸点才22？你初始温度那么高早气化了能出峰吗？？

呵呵，恩，这个我知道，我是觉得他基线高是有杂质和背景干扰，高温是为了降低背景。而不是针对样品。。

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