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主题：【求助】气相仪器测定样品 出现问题了？怎么解决？？

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jessicaxin20
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发表于：2011/05/13 15:06:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰拖尾怎么办 请大家帮个忙。

我用是Agilent7890A气相色谱，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到6、7分钟。溶剂拖尾很历害。这是怎么回事？请大家帮我分析一下。

在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯，其实，这个溶剂峰的最终结束时间感觉在13分钟之后，因为13分钟后基线才平稳。

  我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。
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coffee8
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2011/5/13 23:04:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰不至于拖尾这么严重吧？
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2011/5/14 8:32:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾这么严重，不分流也不行啊。柱子老化过没有？
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MMYG
jl070869
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2011/5/14 10:26:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序是成熟的？检查色谱柱先
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jessicaxin20
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2011/5/14 11:43:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱，我觉得提高升温速率会影响分离度，不过我还是由原来的每分2度提3度，还是没有变化。根据大家的建议，我再试试。

这个柱子，以前别人用的还可以，峰出的也可以。别人用时以每分3度，我开始时以每分2度，后改为3度。 其它的条件没有变。
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waraction
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2011/5/14 16:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主上图给大家看看
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