主题:【求助】毛细管柱基线问题

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whcj668
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我用的是AT 30毛细管柱,同时还装了一根填充柱.前些天,毛细管柱没太用,只用了填充柱.可今天来试毛细管柱,发出基线走得老差,噪声很大,走了一遍程序升温,也没有好转,将检测器用有机溶剂清洗了一下,有所好转.但分离效果变差,基线噪声还是大.毛细柱没用的这段时间,有一次,我开机的时候,没注意将氮气减压阀调得很低,几乎看不到柱前压,半小时左右我发现了,赶紧调了回来.不知有没有影响,我的填充柱又没出现问题,我担心就那半小时毁了柱子,各位大虾,有办法补救吗?
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happy水中月
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原文由 whcj668 发表:
我用的是AT 30毛细管柱,同时还装了一根填充柱.前些天,毛细管柱没太用,只用了填充柱.可今天来试毛细管柱,发出基线走得老差,噪声很大,走了一遍程序升温,也没有好转,将检测器用有机溶剂清洗了一下,有所好转.但分离效果变差,基线噪声还是大.毛细柱没用的这段时间,有一次,我开机的时候,没注意将氮气减压阀调得很低,几乎看不到柱前压,半小时左右我发现了,赶紧调了回来.不知有没有影响,我的填充柱又没出现问题,我担心就那半小时毁了柱子,各位大虾,有办法补救吗?

检测器用有机溶剂清洗,是需要干的,而且会有残留,必须升高温度烘烤,在载气下升温也可以,跑过一段噪声就好了。
毛细管柱需要老化一下,光跑程序升温还不行,需要在较高的温度下,较长的时间才可以。
ln_lyp
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你的仪器是否有接地啊,或者将柱子老化,不要在程序升温了.
lyj
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原文由 whcj668 发表:
我用的是AT 30毛细管柱,同时还装了一根填充柱.前些天,毛细管柱没太用,只用了填充柱.可今天来试毛细管柱,发出基线走得老差,噪声很大,走了一遍程序升温,也没有好转,将检测器用有机溶剂清洗了一下,有所好转.但分离效果变差,基线噪声还是大.毛细柱没用的这段时间,有一次,我开机的时候,没注意将氮气减压阀调得很低,几乎看不到柱前压,半小时左右我发现了,赶紧调了回来.不知有没有影响,我的填充柱又没出现问题,我担心就那半小时毁了柱子,各位大虾,有办法补救吗?

如果填充柱的使用温度高于毛细管柱最高使用温度,毛细管柱就坏了。
whcj668
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填充柱与毛细柱是同一种固定液,我是担心毛细柱固定液已有流失,所以只跑了程序升温.仪器外壳原本是接地的,因太潮时地线漏电,电源老是跳闸,故将外壳接地拆了.以前没接地时,基线也正常啊.我用的是SE-30毛细管柱,程序升温到240度.
〓疯子哥〓
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噪音大应该是你的检测器有问题

而你的柱子走半小时而载气很小固定相流失应该不大的,应该对柱子没什么影响的,可以拿个物质来检测下
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