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气相色谱（GC）
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主题：【求助】疑惑，请教专家老师们。

浏览0 回复12 电梯直达
千江有水
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发表于：2008/09/26 09:00:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我们用填充柱（401有机担体）、TCD检测器分析碳酸丙烯酯含量（水+CO2：0.5以下；PO0.5以下；丙二醇0.5以下，碳酸丙烯酯99.00以上）。出现这样的问题：更换气化衬管的石英棉以后同一个样品分析第一次主含量非常高99.85%,然后分析第二次、第三次含量就会降低（99.6左右、99.5左右），前面的轻组分含量变大。
给我的感觉就是更换石英棉以后第一次做的最大，然后越做越小。说一下：我们的样品并不脏，都是无色透明，铂钴色号为5#。
另外请教各位老师：我们同一个样品用该设备分析的平行性也不是很好，两个结果极差能有1%+，我们采用面积校正归一方法。请问用TCD分析的国家标准规定的重现性是多少？
非常着急，领导让尽快解决。谢谢各位了
推荐答案：tsgxliy1回复于2008/10/08
只是刚更换石英棉才这样吗,是不是进几针样后就稳定了吗?极差在1%以内,比较大了,有没有测定标准呢,你可以查下.买的石英棉厂家已处理好,但是是有期限的,过段时间应该重新处理的.你测的主物质被吸附的可能性不大,非极性物质.应该是杂质被吸附了,进后来的样品时检测到而使主含量下降
补充答案：

ygx回复于2008/10/09

1.根据国家《JJG700-1999 气相色谱仪检定规程》规定，“TCD的定量重复性为3%”。你1%的误差还是可以接受的。
2.结果的逐渐降低，不知你的主峰面积是不是也一样的随着减少：
若主峰面积一样减少，则可能为你的样品中存在某些金属盐类，在高温度的汽化室中，造成样品的催化分解，可以采取进行样品净化或适当降低汽化温度或勤清洗汽化管；
若主峰面积变化不大，杂质增多，则可能为上次进样时，部分高沸点物质残留在汽化室造成的，可以采取提高汽化温度或在每次进样前，空运转一次。

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wangwenhui
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2008/9/26 16:45:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的新衬管和石英棉硅烷化不好，对重组分有一定的吸附，再做看看会不会好点，平行性的话就跟很多因素有关了，我觉得0.1%可以接受
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yayiyayiyou
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2008/9/26 17:26:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主的定量方式是什么?如果是面积归一法的话可能就要考虑是否多了杂质峰出来.如果有,就要排查是哪带进来的.
还有,像这么高含量的话,相差0.1%是很可以的了.
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Last edit by yayiyayiyou
平凡人
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2008/9/27 7:37:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管和石英棉可能没处理好，对组份有吸附，所以第一次结果偏高。
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千江有水
wolf1147
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2008/9/27 7:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的衬管和石英棉都是仪器厂家硅烷化的，不知道还学要什么样的处理。
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sacifice
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2008/9/27 10:23:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想了解一下 是不是需要再次处理
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三石三天
waterbaby
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2008/9/27 15:09:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf1147 发表:
我们的衬管和石英棉都是仪器厂家硅烷化的，不知道还学要什么样的处理。


衬管和玻璃棉出厂时都经过硅烷化处理的，工厂成批的做，难免有不均匀的现象。新衬管换好后先把进样口温度升高老化半小时，看是否可以改善衬管的状况。
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千江有水
wolf1147
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2008/9/27 15:10:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们基本上每次更换石英棉都是这个样子，两三年了。
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yuduoling
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2008/9/29 13:55:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waterbaby 发表:
原文由 wolf1147 发表:
我们的衬管和石英棉都是仪器厂家硅烷化的，不知道还学要什么样的处理。


衬管和玻璃棉出厂时都经过硅烷化处理的，工厂成批的做，难免有不均匀的现象。新衬管换好后先把进样口温度升高老化半小时，看是否可以改善衬管的状况。


这个方法可以试一试
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qiuhan2010
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2008/10/4 12:11:28 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下柱子，进样器、柱温、检测器温度都设高点。
高含量物质绝对误差0.1%是可以接受的。
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bxj0030
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2008/10/5 23:34:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的新衬管和石英棉硅烷化不好,要不就有杂质带入。
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