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主题：【原创】今天做样时考虑到的一个问题！

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yukepotato
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发表于：2010/01/30 21:40:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在上班的时候，检一个样品。杂质跟外标含量是分开做的，用的柱子、流动相、柱温、流速、进样量都一样。不同的是波长（外标时所用波长高）跟配样液（外标时含乙腈相对多点）、还有就是保留时间不一样。
检测出来的结果是：在低波长下能捡到杂质，但在做外标含量时却只能捡到一个主峰。
我的问题是：为什么不把杂质跟含量一块检，用高波长都捡不出杂质，含量100%。跟低波长能捡到杂质似乎有点矛盾。
问了我们这边的主任，说是检杂质选择低点的波长是考虑到在这个波长下杂志的响应值最高；同样在做样品含量时选的是样品的相应值最高的波长。
但我觉得这个回答还没能说明我的疑问
知道的前辈能给点建议吗？
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2010/1/30 22:01:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用外标法测定高纯度的物质，结果接近100%。选用不同波长分别测定主要物质和杂质是正确的。这样可以考察到杂质的情况。
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2010/1/30 22:10:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是用外标法测定高纯度的物质，结果接近100%。选用不同波长分别测定主要物质和杂质是正确的。这样可以考察到杂质的情况。


那照检测到杂质的那个方法检测的话，不是主含量稍小了点了么？
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symmacros
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2010/1/30 22:44:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，主含量是稍小了点。外标法测定主含量由于误差原因，痕量杂质不会反眏出来，可能稍多或稍少于100%。假如能同时选用高低波长（例如用二极管阵列检测器），能同时测定主含量和杂质，用归一化法测定也可以（当然所有物质出峰，考虑校正因子更好）。
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