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主题：【求助】样品检测 溶剂拖尾很历害。这是怎么回事？

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jessicaxin20
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发表于：2011/05/13 15:06:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰拖尾怎么办 请大家帮个忙。

我用是Agilent7890A气相，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到6、7分钟。溶剂拖尾很历害。这是怎么回事？请大家帮我分析一下。

在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯，其实，这个溶剂峰的最终结束时间感觉在13分钟之后，因为13分钟后基线才平稳。

  我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。
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2011/5/13 15:10:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把初始温度升高一点，升温速率快一点试试
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2011/5/13 15:23:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把目标物质出峰前的升温速率设高一些，接近目标物质出峰时的速率设低一些；脉冲试一下呢？而且气质的话，直接选择离子检测就好了啊。
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lucia_J
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2011/5/13 16:26:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你只用SCAN扫描？不用SIM？
浓度低还不浓缩？
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learner1999
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2011/5/13 16:33:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2度没分，太慢了，起码得6
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疯子
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2011/5/13 18:58:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设置溶剂延时，溶剂峰拖正常，进样量太大了。
该帖子作者被版主 qw271862028加 2积分， 2经验，加分理由：方法可以看看 期待LZ回馈
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原天
jianquan69
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2011/5/13 23:12:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cyclodex-B是中等极性手性柱吧。分离正已烷可能有点慢。加上你的温度真的很低。可能70度5分钟。再加高点升温速度看看
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jessicaxin20
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2011/5/14 11:43:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱，我觉得提高升温速率会影响分离度，不过我还是由原来的每分2度提3度，还是没有变化。根据大家的建议，我再试试。

这个柱子，以前别人用的还可以，峰出的也可以。别人用时以每分3度，我开始时以每分2度，后改为3度。 其它的条件没有变。
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它山之石
graymice
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2011/5/14 11:46:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下进样口及柱子入口
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ie4680180
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2011/5/16 11:16:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设置溶剂延时，溶剂峰拖正常，进样量太大了。
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symmacros
jimzhu
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2011/5/16 12:57:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流1μl进样，溶剂峰肯定大拖尾。

可以考虑使用别的溶剂看看能不能减少拖尾，适当浓缩样品，需要一定的分流比。Cyclodex-B是中等极性非交联手性柱，大量溶剂进入柱子对柱子寿命不好。
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